掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113087523A(43)申请公布日2021.07.09(21)申请号202110373958.5C04B35/638(2006.01)(22)申请日2021.04.07C04B35/64(2006.01)(71)申请人盐城工学院地址224051江苏省盐城市亭湖区希望大道中路1号(72)发明人郭心语杜建周宋继明王璐韦凌翔钟栋青(74)专利代理机构杭州奇炬知识产权代理事务所(特殊普通合伙)33393代理人徐敏(51)Int.Cl.C04B35/488(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/624(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷及其制备方法，包括以下步骤：水热合成制备氧化锆粉体，配料，称取各组分质量百分比如下：65‑90重量份氧化锆粉末，0.1‑1.5重量份氧化镍，0.3‑3.8重量份氧化镨，0.8‑1.2重量份聚乙烯粉，4.5‑6重量份单脂肪酸甘油酯，其余为粘结剂；球磨分散、干燥过筛；干压成型，将混合均匀的氧化锆陶瓷粉末放入模具后，采用粉末压片机压片成型得到素胚；将素胚在高压烧结炉中先排胶后烧结，得到初板样品；抛光打磨，将烧制成功的样品放上拖拽式精密碾磨抛光机进行抛光打磨，得到质感光滑、颜色光亮均匀的成品。本发明可制备颜色各异的各种2.5D、3D形状的简易样品，加工精度高，制作方法简易，避免产生传统加工方法的污染。CN113087523ACN113087523A权利要求书1/2页1.一种掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1.将ZrOCl2·8H2O(含30％‑40％(质量分数)ZrO2)和Y(NO3)3·6H2O(含60％‑70％(质量分数)Y(NO3)3)，按化学计量比Zr1‑xYxO2‑0.5x(x＝0‑1)分别取Zr和Y的盐溶液；步骤2.将步骤1中所得盐溶液用恒温磁力搅拌器搅拌混合均匀，待均匀后，边搅拌边缓慢滴加氨水反应生成白色凝胶；步骤3.将步骤2中所得凝胶真空抽滤和去离子水反复洗涤氧化锆凝胶至滤液中没有Cl－，再用无水乙醇洗3次；步骤4.将洗涤过的钇掺杂氧化锆凝胶用去离子水溶解，继续搅拌，滴加硝酸和氨水调节水热反应前驱液的pH值，并继续搅拌30min，得到化学组分均匀的前驱液；步骤5.将步骤4中所得前驱液倒入高压釜中，在鼓风干燥箱里进行水热反应，过滤反应所得产物，用去离子水反复洗涤至无Cl－，再用无水乙醇洗3次，然后在50‑80℃烘干得到纳米级氧化锆粉体；步骤6.将65‑90重量份水热合成的氧化钇稳定的氧化锆粉末，0.1‑1.5重量份的氧化镍，0.3‑3.8重量份的氧化镨，0.8‑1.2重量份的聚乙烯粉，4.5‑6重量份的单脂肪酸甘油酯，其余为粘结剂均匀混合得到混料；步骤7.将步骤6中所得混料球磨得到第一浆料；步骤8.将步骤7中所得第一浆料烘干研磨，过筛得到陶瓷粉体；步骤9.将步骤8中所得陶瓷粉体干压制成素胚；步骤10.将步骤9中所得素胚烧结得到初版样品；步骤11.将步骤10中所得初版样品抛光打磨处理得到成品。2.根据权利要求1所述的掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤7中，具体包括以下操作：将所述氧化锆、所述聚乙烯粉、所述单脂肪酸甘油酯、所述粘结剂、所述过渡金属氧化物及所述稀土氧化物分散于去离子水中，用去离子水溶解，控制球磨罐中大小球的比例为1:0.8‑1.3，以150r/min的转速进行11‑14小时球磨，得到第一浆液。3.根据权利要求1所述的掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤8中，具体包括以下操作：取出球磨均匀的第一浆料，预备药勺、牙刷、漏勺、实验盘待用，对应标号用漏勺漏出原料，剩余料放入第二组盘备用，料用勺摊开，一起送入烘箱，余料边冲水边刷净，尽量少加水，刷罐口、罐内壁、盖子，冲漏勺，重复操作以上步骤2～3次，放入真空干燥箱于60‑100℃烘干至龟裂状，研磨过100目筛。4.根据权利要求1所述的掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤9中，所述陶瓷粉体的压制操作采用干法压制方法，具体包括以下操作：将所需药品称重后，喂料入模具，轻震至平整，加压成型后进行脱模，出坯，并且清理模具。5.根据权利要求4所述的掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述模压成型的加压压力为3‑7MPa，保压时间为15‑40s。6.根据权利要求1所述的掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷的制备方法，其