稀土掺杂氧化物中空萃取纤维的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112095175A(43)申请公布日2020.12.18(21)申请号202010292424.5(22)申请日2020.04.14(71)申请人淄博市疾病预防控制中心地址255000山东省淄博市张店区东一路44号(72)发明人邢燕王勤王钟高慧王敏袁月逄岳刘婷婷(51)Int.Cl.D01F9/08(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书16页附图4页(54)发明名称稀土掺杂氧化物中空萃取纤维的制备方法及其应用(57)摘要本发明属于固相微萃取领域，特别提供稀土掺杂氧化物中空萃取纤维的制备方法及其应用，本发明优选铈‑二氧化锆中空萃取纤维。将10～50份八水合氧氯化锆超声溶于80～90份无水乙醇中，将3～5份双氧水逐滴加入其中，剧烈搅拌约1h后，续陈化1h；再称取1～5份硝酸铈，溶于二氧化锆溶胶中，超声20min使其充分溶解，制备成铈‑二氧化锆溶胶；将聚丙烯中空纤维截成10mm长度，室温下浸于二氧化锆溶胶中超声1h，取出放入烘箱中烘1h，重复浸渍、烘干过程若干次，在马弗炉中煅烧3h。本发明还公开了稀土掺杂氧化物中空萃取纤维的应用，其中铈‑二氧化锆中空纤维萃取管对几类农药均有好的萃取效果、以及最大程度上减少了有机溶剂的用量和繁琐的前处理步骤。CN112095175ACN112095175A权利要求书1/1页1.稀土掺杂氧化物中空萃取纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.制备铈-二氧化锆溶胶：称量10～50份八水合氧氯化锆超声溶于80～90份无水乙醇中，室温下将3～5份双氧水逐滴加入其中，剧烈搅拌约1h后，得到无色透明的氧化锆溶胶，继续陈化1h；称取1～5份硝酸铈，溶于氧化物溶胶中，超声20min使其充分溶解，制备成铈-二氧化锆溶胶；步骤2.制备稀土掺杂氧化物中空萃取纤维：将聚丙烯中空纤维截成10mm长度，室温下浸于铈-二氧化锆溶胶中超声1h，取出放入烘箱下烘1h；重复浸渍、烘干过程若干次；在马弗炉中煅烧3h，得到稀土掺杂氧化物中空萃取纤维。2.如权利要求1所述的稀土掺杂氧化物中空萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述双氧水浓度为30％。3.如权利要求1所述的稀土掺杂氧化物中空萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述铈与锆物质的量之比为1:10。4.如权利要求1所述的稀土掺杂氧化物中空萃取纤维的制备方法，其特征在于，所述烘箱温度为120℃。5.如权利要求1所述的稀土掺杂氧化物中空萃取纤维的制备方法，其特征在于，所述马弗炉温度为550℃。6.如权利要求1所述的稀土掺杂氧化物中空萃取纤维的制备方法，其特征在于，所述浸渍的次数介于2-5次之间。7.一种稀土掺杂氧化物中空萃取纤维的应用，其特征在于：将铈-氧化锆中空纤维萃取管在农药残留分析中应用。2CN112095175A说明书1/16页稀土掺杂氧化物中空萃取纤维的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于固相微萃取领域，特别提供稀土掺杂氧化物中空萃取纤维的制备方法及其应用。背景技术[0002]农药是水果、蔬菜等果蔬类植物在种植、成长以及食用等过程中的主要污染物，随着农药种类和用量的不断增加，其危害程度越来越受到各国政府和公众的关注。目前，我国农产品食品安全问题依然存在，其中蔬菜、水果中的农药残留的问题尤为突出。随着人们健康意识的不断增强，加强农药残留的分析检测对于最终避免农药残留现象至关重要。农残常规分析方法的样品前处理一般采用机械粉碎、提取、分离纯化的方法。传统的农残前处理方法主要有浸渍振荡法、索氏提取法和超声波提取法等，但通常这些方法步骤繁琐、提取效果差、回收率低。然而，因需要检测的农残样品众多，受样品前处理方法的限制，因此，开展待测农残样品的高效、快速前处理方法研究，尤其是进行可用于样品前处理过程的吸附新材料制备及其应用研究，不仅具有较强的科学研究意义，而且具有重要的实际应用价值。[0003]固相微萃取(SPEM)是一种集样品净化、萃取、富集于一体的前处理技术，也是目前分析化学的一个前沿性课题。该技术可以直接从液态样品中对目标化合物进行萃取富集，萃取后只需用少量溶剂解吸，或通过热解吸直接进入色谱进行分离分析，能够快速分析复杂样品中的痕量化合物，操作简便、重现性好、检出限低，最大程度上减少了有机溶剂的用量和繁琐的前处理步骤。因此，在农药残留分析中具有很好的应用前景。[0004]固相微萃取(SPME)已经发展成为一种相对成熟的样品预处理技术。该技术集采样、萃取、浓缩及进样于一体，具有样品用量少，几乎不使用有机溶剂，易于其他分析仪器联用，操作简便快速，装置小巧等诸多优势而广泛应用于分析环境、食品等样品中的有机污染物。用溶胶-凝胶技术将萃取相键合到纤维头上可以提高萃取相的