一种Li掺杂过渡金属氧化物薄膜及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115821207A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211406069.5C23C14/30(2006.01)(22)申请日2022.11.10(71)申请人北京航空材料研究院股份有限公司地址100094北京市海淀区永翔北路5号(72)发明人韦友秀颜悦刘伟明李久勇刘宏燕(74)专利代理机构北京辰权知识产权代理有限公司11619专利代理师张晓玲(51)Int.Cl.C23C14/08(2006.01)G02F1/1524(2019.01)C23C14/18(2006.01)C23C14/58(2006.01)C23C14/35(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种Li掺杂过渡金属氧化物薄膜及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种Li掺杂过渡金属氧化物薄膜的制备方法，通过首先在基板上沉积过渡金属氧化物薄膜，然后在过渡金属氧化物薄膜表面沉积Li，并通过在不同温度和不同气氛下进行阶段退火热处理，使得Li元素嵌入到过渡金属氧化物结构中，实现Li的均匀掺杂，该方法通过调控Li的沉积量，能够大范围调控薄膜中Li的掺杂量，同时避免引入杂质。CN115821207ACN115821207A权利要求书1/1页1.一种Li掺杂过渡金属氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在基板上沉积过渡金属氧化物薄膜；在所述过渡金属氧化物薄膜表面沉积Li，同时对所述基板进行加热以进行第一退火热处理，得到导电基板/MxOy薄膜/Li复合材料；对所述复合材料进行第二退火热处理；在所述第二退火热处理完成后，对所述复合材料进行第三退火热处理，得到Li掺杂过渡金属氧化物薄膜；其中，三次退火热处理的温度依次增高。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一退火热处理的温度为100‑200℃；所述第二退火热处理的温度为150‑250℃；所述第三退火热处理的温度为250‑600℃。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述沉积Li和所述第一退火热处理在惰性气氛中进行；所述第二退火热处理在惰性气氛中进行；所述第三退火热处理在含氧气氛中进行。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述含氧气氛中氧气的体积占比为5％‑100％。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第二退火热处理的时间为30min‑90min。6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第三退火热处理的时间为10min‑120min。7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，通过物理气相沉积法沉积Li。8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属氧化物为MxOy，其中M为Ni、Mo、V、Co、W、Nb、Ir、Ti中的一种或多种，0＜x≤1，0＜y≤1。9.一种Li掺杂过渡金属氧化物薄膜，其特征在于，通过权利要求1‑8中任一项所述的制备方法获得。10.一种电致变色薄膜，其特征在于，包括权利要求9所述的Li掺杂过渡金属氧化物薄膜。2CN115821207A说明书1/5页一种Li掺杂过渡金属氧化物薄膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及电致变色器件与应用技术领域，具体涉及一种Li掺杂过渡金属氧化物薄膜的制备方法。背景技术[0002]电致变色材料的变色性能是决定器件性能的首要因素。在无机电致变色材料中，过渡金属氧化物(例如WO3、NiO、TiO2、V2O5、NbO、IrO、Ni‑W氧化物等)电致变色薄膜具有可见光波段调控范围宽，同时也能调节红外波段等优点。研究最成熟的阴极电致变色材料为WO3，构成器件中的电致变色层，为了增强器件对光透过的调控率，采用阳极电致变色材料制备器件中的离子存储层。目前常见的过渡金属氧化物(例如NiO、V2O5、Ni‑W氧化物等)阳极电致变色材料均存在电荷存储量小、变色性能差的问题。[0003]目前主要通过将Li元素掺杂到过渡金属氧化物电致变色薄膜中来提高其电荷存储量，从而提高变色效果。[0004]现有技术中，一般采用两种方法来制备Li掺杂过渡金属氧化电致变色薄膜，一种是湿化学法，是将含Li元素的化合物和含过渡金属元素的化合物溶解在合适的溶剂体系配置成前驱体溶液，通过旋涂、电沉积、提拉或喷涂等方法将前驱体溶液在基底上成膜，经过高温退火热处理后，制备出Li掺杂过渡金属氧化物电致变色薄膜。然而，湿化学法制备的薄膜含有其它元素的杂质，而且不适合制备大尺寸均匀薄膜。另一种方法是通过研磨、混合、压制、烧结等步骤制备含有Li和过渡金属氧化物的陶瓷靶材，以该陶瓷靶材为原材料，采用物理沉积(磁控溅射、电阻蒸发、电子束沉积等)方法在基板上制备Li掺杂过渡金属氧化物电致变色薄膜。该方法的优势是可以避免引入杂