一种类球形多孔二氧化硅粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113184863A(43)申请公布日2021.07.30(21)申请号202110511682.2(22)申请日2021.05.11(71)申请人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号申请人河钢集团有限公司(72)发明人宋丽云彭兆丰邓世林卢建光李坚侯环宇李双叶(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人张立改(51)Int.Cl.C01B33/18(2006.01)C01B33/148(2006.01)C01B37/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种类球形多孔二氧化硅粉体的制备方法(57)摘要一种类球形多孔二氧化硅粉体的制备方法，属于多孔材料领域。包括如下步骤：(1)将各原料混合(水：乙醇：模板剂：氢氧化钠：硅源＝14.5～17.4：3.5～4.2：1.2～1.5：0.005～0.012：1)；(2)在75～95℃温度进行12h～360h的陈化或回流处理，经75～85℃晶化0h～360h、过滤去离子水洗涤；(3)转移至马弗炉中焙烧，按0.1～3℃/min升温速率加热至400～550℃保温3～6h，得到目标粉体材料。本发明原料廉价易得，制备过程简单，避免使用高温高压装置，制备条件容易控制，制备过程排放少等特点，所得多孔吸附材料具有较好的吸附性能。CN113184863ACN113184863A权利要求书1/1页1.一种类球形多孔二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)首先称取各原料，并进行充分混合，混合过程中采用搅拌或/和超声等手段，物料中各组分摩尔比为水：乙醇：模板剂：氢氧化钠：硅源＝14.5～17.4：3.5～4.2：1.2～1.5：0.005～0.012：1；(2)在75～95℃温度范围内进行t1时间段的陈化或回流处理，12h<t1<360h，然后经75～85℃温度范围的静置晶化t2时间段、过滤分离去离子水多次洗涤后得到白色粉末，0h≤t2<360h；(3)将步骤(2)得到的白色粉体转移至马弗炉中焙烧，经特定温度T℃保温t3时间段，升温速率为m℃/min，得到目标粉体材料；400℃<T<550℃，3h<t3<6h，升温速率为0.1℃/min<m<3℃/min。2.按照权利要求1所述的一种类球形多孔二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的硅源为是硅溶胶、气相二氧化硅或其混合物。3.按照权利要求1所述的一种类球形多孔二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的模板剂为四丙基氢氧化铵。4.按照权利要求1所述的一种类球形多孔二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，最终目标粉体材料的结构为：独立分散的类球形晶体结构，所述的类球形晶体结构整体粒径范围为200～600nm，类球形晶体结构整体是两个圆柱片垂直互穿形成十字花状结构，两圆柱片垂直相交处同直径，两个圆柱片直径基本相等；类圆柱片厚度范围基本为100～300nm之间，且厚度小于直径；目标粉体材料具有孔道结构。5.按照权利要求4所述的一种类球形多孔二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述的类球形晶体结构整体粒径范围为300～500nm。6.按照权利要求1‑5任一项所述的方法得到的一种类球形多孔二氧化硅粉体。7.按照权利要求1‑5任一项所述的方法得到的一种类球形多孔二氧化硅粉体的应用，用于NOx排放控制领域。2CN113184863A说明书1/3页一种类球形多孔二氧化硅粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种类球形二氧化硅粉体的制备方法，属于多孔材料的制备技术领域。背景技术[0002]引起空气污染的原因包括氮氧化物、挥发性有机物等，其主要来源包括汽车尾气、工业排放等。对于气态污染物的排放控制工作，是当前环境污染治理领域的重要部分。为了控制、减少污染物的排放，实现污染物如挥发性有机物、NOx等的减量排放的目标，对现有技术的研发与推广提出更高的要求。在多种治理技术中，吸附法由于其简单易行得到广泛的应用，其中的核心是吸附剂的选择，针对不同的污染物，特定的吸附剂选择是该技术治理效果的关键。[0003]纳米二氧化硅材料在诸多领域有着广泛的应用，包括涂料消光剂、打印纸涂布剂、塑料薄膜开口剂、塑胶添加剂、化妆品添加剂等等领域。另外二氧化硅材料，具有来源丰富、比表面积大、孔径结构可调、制备成本较低、无毒等特点，成为一种常用的吸附材料。[0004]通常情况下，多孔二氧化硅为无定形态，在较高的温度处理后会发生一定的骨架收缩而使其比表面积降低，吸附性能下降。而具有良好晶相结构的多孔二氧化硅材料孔道结构均一，热稳定性高在选择性吸附和催化领域受到关注。这类多孔二氧化硅材料的合成一般通过水(醇)热法，需要在高温高压条