一种多孔LiFePO4粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102616764A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102616764A(43)申请公布日2012.08.01(21)申请号201110315594.1(22)申请日2011.10.10(71)申请人山东科技大学地址266590山东省青岛市黄岛区前湾港路579号(72)发明人刘洪权郝飞祥王焱谷亦杰(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图22页(54)发明名称一种多孔LiFePO4粉体的制备方法(57)摘要多孔LiFePO4粉体制备方法，涉及一种正极材料的制备方法。它解决了LiFePO4多孔形貌控制、元素均匀化控制等现实问题；为掺杂LiFePO4工业化推广、LiFePO4的充放电动力学调控，奠定了坚实基础。本发明是按照以下步骤实现的：(一)配制金属离子溶液；(二)选择适当的磷酸盐或磷酸，在上述溶液中引入磷酸根离子；(三)加入适当比例的单体和交联剂；(四)向步骤三中加入引发剂，形成凝胶；(五)将凝胶快速干燥；(六)在惰性气氛保护炉中焙烧干凝胶，制备得多孔LiFePO4粉体。本发明制备了多孔LiFePO4粉体，有利于减少锂离子固态扩散距离，加快电化学反应动力学过程；通过不同参数的调控，形成不同多孔形态的粉体；元素均匀性好，实现原子级混合，有利于掺杂LiFePO4材料的工业化研究。CN102674ACN102616764A权利要求书1/1页1.多孔LiFePO4粉体制备方法，其特征在于合成步骤如下：(一)配制金属离子溶液：将一定计量比的LiNO3和Fe(NO3)39H2O溶解于水，溶液中锂离子和铁离子的浓度分别保持一定的浓度范围；(二)溶液中加入磷酸根离子：按照铁离子与磷酸根离子的摩尔比1∶1，将磷酸根离子引入到上述溶液中；(三)溶液搅拌升温过程加入单体和网络交联剂：将溶液搅拌加热升温到80℃，在升温过程中，加入适当比例的单体和网络交联剂；(四)向步骤(三)溶液中加入引发剂，形成凝胶：当单体和网络交联剂完全溶解，温度达到80℃以上后，加入引发剂；加入引发剂后保持在85℃恒温直至形成凝胶；(五)快速干燥：将凝胶放在烘箱中加热，快速脱水，得到干凝胶。(六)焙烧干凝胶获得LiFePO4多孔粉体：将干凝胶置于惰性气氛炉中，在一定温度下焙烧，获得多孔LiFePO4粉体。2.根据权利要求1所述LiFePO4多孔粉体制备方法，其特征在于步骤(一)溶液中的锂离子与铁离子计量比(摩尔比)为1～1.05。3.根据权利要求1所述LiFePO4多孔粉体制备方法，其特征在于步骤(一)溶液中锂离子的浓度选择范围在0.40～0.84mol/L；铁离子的浓度选择范围在0.40～0.80mol/L。4.根据权利要求1所述LiFePO4多孔粉体制备方法，其特征在于步骤(二)按照铁离子与磷酸根离子的摩尔比1∶1，溶解于上述溶液中；引入带磷酸根离子的物质可以是磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵之一。5.根据权利要求1所述LiFePO4多孔粉体制备方法，其特征在于步骤(三)溶液搅拌升温过程加入单体和网络交联剂；单体采用丙烯酸胺(AM)，网络交联剂采用N-N亚甲基双丙烯酰胺。6.根据权利要求1所述LiFePO4多孔粉体制备方法，其特征在于步骤(三)在升温过程中，加入适当比例的单体和网络交联剂；每100mL溶液加入单体质量范围3～6g；单体与交联剂的质量比例是5∶1。7.根据权利要求1所述LiFePO4多孔粉体制备方法，其特征在于步骤(四)中加入引发剂，引发剂可采用偶氮二异丁腈或过硫酸铵；每100mL溶液加入引发剂质量范围0.01～0.05g。。8.根据权利要求1所述LiFePO4多孔粉体制备方法，其特征在于步骤(五)将凝胶放在烘箱中加热：在250℃的烘箱中加热，干燥脱去90％水。9.根据权利要求1所述LiFePO4多孔粉体制备方法，其特征在于步骤(六)将干凝胶置于惰性气氛炉中，在500～700℃下焙烧。10.根据权利要求1所述LiFePO4多孔粉体制备方法，其特征在于步骤(六)焙烧时间范围5～15小时。2CN102616764A说明书1/3页一种多孔LiFePO4粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种锂离子电池正极材料LiFePO4多孔粉体的制备方法，属于能源材料技术领域。背景技术[0002]电池技术是电池应用领域推广的关键，而改善电池性能取决于电池电极材料及其他组件。具有优异电化学性能的新电极材料发现将具有重要的时代意义。相对于金属氧化物电极材料，新电极材料应该保证相应电池性能的基础上，同时具备良好的安全稳定性及市场可接受的低廉成本。磷酸铁锂(LiFePO4)早在1997年就被作为正极材料应用到锂离子电池中，随着其电池性能的改善，逐渐成为新正极材