高纯度氮化硼纳米管及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113336202A(43)申请公布日2021.09.03(21)申请号202110765819.7(22)申请日2021.07.05(71)申请人南京大学地址210023江苏省南京市栖霞区仙林大道163号(72)发明人姚亚刚徐涛(74)专利代理机构苏州三英知识产权代理有限公司32412代理人朱如松(51)Int.Cl.C01B21/064(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称高纯度氮化硼纳米管及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯度氮化硼纳米管的制备方法，包括：将催化剂配置于基底上，使硼源和氮源通过化学气相沉积法在基底上生长形成氮化硼纳米管；其中，催化剂为九水硝酸铁和氧化镁组成的混合物。本发明还公开了一种由前述方法制得的高纯度氮化硼纳米管。本发明提供的高纯度氮化硼纳米管的制备方法骤简单、成本低、重现性好，能够在普通水平管式炉中制备氮化硼纳米管，能够高效的获得高纯度的氮化硼纳米管，而且所制得的氮化硼纳米管为圆柱状，结晶性良好。CN113336202ACN113336202A权利要求书1/1页1.一种高纯度氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，包括：将催化剂配置于基底上，使硼源和氮源通过化学气相沉积法在所述基底上生长形成氮化硼纳米管；其中，所述催化剂为九水硝酸铁和氧化镁组成的混合物。2.如权利要求1所述的高纯度氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，具体包括：将九水硝酸铁和氧化镁混合形成所述催化剂，并溶解于溶剂中形成催化剂溶液，再将所述催化剂溶液涂布于基底上；然后将基底和装有硼源的反应容器置于化学气相沉积设备中；在保护气氛下，以5～20℃/min的速率升温至1200～1400℃，然后以50～300sccm的速率通入氮源，保温0.5～3h，以在所述基底上生长形成氮化硼纳米管。3.如权利要求1或2所述的高纯度氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述九水硝酸铁和氧化镁的摩尔比为1:1。4.如权利要求1或2所述的高纯度氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述硼源为硼粉和氧化硼组成的混合物；或所述硼源为硼酸。5.如权利要求4所述的高纯度氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述硼源为硼粉和氧化硼组成的混合物时，所述硼粉和氧化硼的质量比为3:4或3:8。6.如权利要求1或2所述的高纯度氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述氮源为氨气和/或氮气。7.如权利要求2所述的高纯度氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述溶剂为无水乙醇，所述催化剂溶液的浓度为10～40mmol/L。8.如权利要求7所述的高纯度氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述催化剂溶液涂布于基底上的涂布方式为旋涂。9.如权利要求2所述的高纯度氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。10.一种高纯度氮化硼纳米管，其特征在于，所述高纯度氮化硼纳米管由权利要求1或2所述的方法制得。2CN113336202A说明书1/4页高纯度氮化硼纳米管及其制备方法技术领域[0001]本发明是关于材料领域，特别是关于一种高纯度氮化硼纳米管及其制备方法。背景技术[0002]氮化硼纳米管(BNNTs)是一种与碳纳米管(CNTs)结构相似的纳米材料，可以看成是由B和N原子交替取代碳纳米管中的C原子而形成的。与CNTs相比，BNNTs的禁带宽度约为5.5eV,且带隙不受纳米管的直径和手性的影响，同时BNNTs具有良好的机械性能，据报道其杨氏模量和拉伸强度约为1.3TPa和33GPa。同时BNNTs还具有优异的热稳定性，其在空气中的热氧化温度高达800℃。这些优异的性质使得BNNTs在电子封装、航空航天、汽车行业、高性能复合材料等领域具有广泛的应用前景。[0003]然而，缺乏高效制备高纯度BNNTs的合成方法限制了BNNTs的科学研究和实际应用。许多研究人员已经在BNNTs的制备方面开展了许多工作，但现有的BNNTs制备技术中存在产物中杂质较多、成本高等缺点。[0004]因此，对于现有技术中的问题有必要提供一种高纯度氮化硼纳米管的制备方法。[0005]公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。发明内容[0006]本发明的目的在于提供一种氮化硼纳米管及其制备方法，该方法操作步骤简单、重现性好且制得的氮化硼纳米管的质量高。[0007]为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：[0008]一种高纯度氮化硼纳米管的制备方法，包括：[0009]将催化剂配置于基底上，使硼源和氮源通过化学气相沉积法在所述基底上生长