氮化硼纳米管疏水膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102899659A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102899659A(43)申请公布日2013.01.30(21)申请号201210391481.4(22)申请日2012.10.16(71)申请人哈尔滨工业大学地址150000黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人刘晓为李玲(51)Int.Cl.C23C24/08(2006.01)C01B21/064(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图33页(54)发明名称氮化硼纳米管疏水膜的制备方法(57)摘要氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，属于防水纳米材料技术领域。本发明方法包括如下步骤：（1）将原料无定形硼粉与数个不锈钢球密封进不锈钢球磨罐，放置于球磨机进行球磨；（2）球磨后将密封罐置于充满氮气的手套箱中取出硼粉，球磨后硼粉末在氮气氛围下与催化剂一同溶于有机溶剂，超声振荡制备成硼涂料；（3）在低碳不锈钢基底上将制备好的硼涂料均匀涂抹于基底上，放置入烧结炉烧结；（4）烧结结束，炉内继续通N2/H2气体，气体流量不变，温度自然冷却至室温，即可得到基于不锈钢金属的氮化硼纳米管疏水膜。本发明所得纳米膜具有高纯度，高密度的特点，接触角测量结果为158.1±3.6°，达到超疏水标准。CN1028965ACN102899659A权利要求书1/1页1.氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：（1）将原料无定形硼粉与数个不锈钢球密封进不锈钢球磨罐，放置于球磨机进行球磨，控制球磨球质量与原料质量比为70～90：1，将密封球磨罐压强充至240～300kpa，以90～120转/分钟在室温下持续球磨150～170小时；（2）球磨后将密封罐置于充满氮气的手套箱中取出硼粉，球磨后硼粉末在氮气氛围下与催化剂一同溶于有机溶剂，催化剂与硼粉质量比为0.05～0.1：1，原料溶于有机溶剂的摩尔浓度范围0.02～0.04M，溶液经过0.5～1小时超声振荡制备成硼涂料；（3）在低碳不锈钢基底上将制备好的硼涂料均匀涂抹于基底上，涂抹量为0.01～20.02mL/cm，将其放置入烧结炉烧结，烧结炉持续通N2/H2气体，温度抬升速度达到15～20℃/min，烧结温度达到1100～1200℃，持续1～2小时，气体流量保持在0.1～0.2L/min；（4）烧结结束，炉内继续通N2/H2气体，气体流量不变，温度自然冷却至室温，即可得到基于不锈钢金属的氮化硼纳米管疏水膜。2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，其特征在于球磨工艺密封在氩气或氨气下进行。3.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，其特征在于所述催化剂为硝酸铁或带结晶水的硝酸铁。4.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为乙醇。5.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，其特征在于所述球磨机为水平球磨机或立式球磨机。6.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，其特征在于所述烧结炉为平卧式烧结炉。2CN102899659A说明书1/3页氮化硼纳米管疏水膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于防水纳米材料技术领域，涉及一种氮化硼纳米管超疏水膜材料的制备方法。背景技术[0002]氮化硼纳米管结构与碳纳米管类似，其出色的机械性能、高温下的热稳定性及不易氧化等特点在纳米电子学领域有巨大潜能。氮化硼纳米管拥有微米长度，纳米-微米体系的结合使得纳米膜得到仿生荷叶效应超疏水膜，可用于纳米疏水，纳米电子器件研制等领域。然而目前制备方法均得到分散氮化硼纳米管，浓度低，杂质多，无法成膜。发明内容[0003]针对现有制备方法存在的问题，本发明提供一种基于金属的氮化硼纳米管疏水膜制备方法，可用于纳米疏水，电子器件等领域的超疏水氮化硼纳米膜的形成。[0004]本发明氮化硼纳米管疏水膜的制备方法包括如下步骤：（1）将原料无定形硼粉与数个不锈钢球密封进不锈钢球磨罐，放置于球磨机进行球磨，控制球磨球质量与原料质量比为70～90：1，球磨在氩气或氨气气氛下进行，将密封球磨罐压强充至240～300kpa，以90～120转/分钟在室温下持续球磨150～170小时；（2）球磨后将密封罐置于充满氮气的手套箱中取出硼粉，球磨后硼粉末在氮气氛围下与催化剂硝酸铁或带结晶水的硝酸铁一同溶于有机溶剂，催化剂与硼粉质量比为0.05～0.1：1，原料溶于有机溶剂的摩尔浓度范围0.02～0.04M，溶液经过0.5～1小时超声振荡制备成硼涂料；（3）在低碳不锈钢基底上将制备好的硼涂料均匀涂抹于基底上，涂抹量为0.01～20.02mL/cm，将其放置入烧结炉烧结，烧结炉持续通N2/H2气体，温度抬升速度