一种硒化钌纳米球电催化剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113443610A(43)申请公布日2021.09.28(21)申请号202110779961.7(22)申请日2021.07.09(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路1号(72)发明人马江权詹伟李楠李正萍郭志敏强成宏(74)专利代理机构常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)32258代理人王志慧(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)C25B1/04(2021.01)C25B11/075(2021.01)权利要求书1页说明书6页附图6页(54)发明名称一种硒化钌纳米球电催化剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于电催化剂制备及应用领域，具体涉及一种硒化钌纳米球电催化剂及其制备方法和应用，利用微波合成法制备硒化钌前驱体，进一步通过管式炉煅烧后，得到RuSe2纳米球电催化剂，该催化剂在KOH中具有优异的析氢性能，接近贵金属Pt/C催化剂的性能。本发明提出采用微波和煅烧两步法制备RuSe2纳米球电催化剂，合成时间短、操作简单、绿色无污染，并且该催化剂在电催化中表现出优异的析氢活性和良好的稳定性。CN113443610ACN113443610A权利要求书1/1页1.一种硒化钌纳米球电催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将RuCl3水溶液和硒源分散在乙二醇中，充分搅拌，将分散液置于微波反应器中进行微波反应，将得到的沉淀离心洗涤并真空干燥，进一步在管式炉中煅烧得到结晶RuSe2纳米球电催化剂。2.根据权利要求1所述的硒化钌纳米球电催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：(1)将Se粉或H2SeO3作为硒源溶于乙二醇中，充分搅拌至其完全分散；(2)将RuCl3缓缓加入步骤(1)所得分散液中，超声搅拌至分散均匀，用KOH调节溶液pH至碱性；(3)将步骤(2)所得分散液在快速微波反应器中反应，待所得产物冷却至室温，离心洗涤并真空干燥；(4)将步骤(3)所得产物置于N2气氛管式炉中煅烧，得最终产物结晶RuSe2纳米球电催化剂。3.根据权利要求2所述的硒化钌纳米球电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中Se粉或H2SeO3与乙二醇的摩尔比为：1:1000～1:5000。4.根据权利要求2所述的硒化钌纳米球电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入的RuCl3与Se粉或H2SeO3的摩尔比为：1:1～1:3。5.根据权利要求2所述的硒化钌纳米球电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中调节溶液的pH范围至：6～10。6.根据权利要求2所述的硒化钌纳米球电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中快速微波反应器功率为：600W～1000W，在快速微波反应器中反应时间为：2min～6min。7.根据权利要求2所述的硒化钌纳米球电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中在管式炉中煅烧温度为：200℃～600℃，煅烧时间为：1h～4h。8.一种根据权利要求1‑7任一项所述方法制备的硒化钌纳米球电催化剂，其特征在于，所述硒化钌纳米球电催化剂为具有规则形貌的高结晶度RuSe2纳米球。9.一种根据权利要求1‑7任一项所述方法制备的硒化钌纳米球电催化剂的应用，其特征在于，所述硒化钌纳米球电催化剂用于碱性条件下电催化析氢。2CN113443610A说明书1/6页一种硒化钌纳米球电催化剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于电催化剂制备及应用领域，具体涉及一种硒化钌纳米球电催化剂及其制备方法和应用。背景技术[0002]氢燃料因其可再生、无温室气体排放和所有燃料中能量密度最高的优点而被认为是解决全球环境和能源危机的有前途的候选燃料。目前，广泛使用的氢燃料生产方法是化石燃料的水蒸气重整，但这一过程会产生二氧化碳和空气污染物的排放。电化学裂解水制氢作为一种先进的清洁能源转换技术，近年来受到了越来越多的关注。这项技术的关键是阴极的析氢反应(HER)和阳极的析氧反应(OER)的两个半反应，分别产生H2和O2气体。[0003]在碱性电解液中，HER过程不仅取决于H2O的吸附动力学，还取决于H2O的解离速率。Ru虽然是一种贵金属催化剂，但其价格远远低于Pt，并且Ru具有良好的水解离能，氢键强度几乎与Pt相当。但是，Ru金属表现出很高的亲氧性，导致对含氧物种(OH*)的吸附过强并使接下来的析氢过程中的活性位点腾出过慢，从而阻碍整个析氢过程。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种RuSe2纳米球电催化剂及其制备方法，并将其应用在碱性条件下分解水制备氢气，具有高催化活性和较好稳定性。[0005]本发明的技术方案：本发明提供了一种RuSe2纳米球电催化剂，该催化剂制备方法为：将RuCl3水溶液和硒源分散在乙二