一种石墨烯纳米卷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113880079A(43)申请公布日2022.01.04(21)申请号202111337217.8(22)申请日2021.11.12(71)申请人四川大学地址610064四川省成都市一环路南一段24号(72)发明人武开鹏张云吴昊王倩蔡文龙殷珊(74)专利代理机构成都中弘信知识产权代理有限公司51309代理人张芳(51)Int.Cl.C01B32/19(2017.01)C01B32/194(2017.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称一种石墨烯纳米卷及其制备方法(57)摘要本发明提供一种石墨烯纳米卷及其制备方法，属于新材料制备技术领域。本发明提供的一种石墨烯纳米卷的制备方法为：用改性Hummers法制备得到含有氧化石墨、氢离子和硫酸根离子的氧化石墨混合溶液，氧化石墨混合溶液进行超声处理后加入适量碱性溶液调节溶液PH，再向溶液中加入有机醇溶液，分离得到氧化石墨烯混合材料，将得到的氧化石墨烯混合材料进行保温处理后趁热加入去离子水并充分搅拌，再将反应产物进行反复洗涤、干燥，将干燥后产物置于管式炉中，在保护气氛中进行加热，收集的产物即为石墨烯纳米卷。本发明工艺简单、制备周期短、成本低、无污染且制备石墨烯纳米卷质量高，便于大规模制备、推广和应用。CN113880079ACN113880079A权利要求书1/1页1.一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)采用改性Hummers法制备得到含有氧化石墨、氢离子和硫酸根离子的氧化石墨混合溶液，将制备的氧化石墨混合溶液进行超声处理，超声处理完后再向混合溶液中加入适量碱性溶液调节溶液PH至5‑8；(2)向步骤(1)所得溶液中加入有机醇溶液，经过滤分离得到氧化石墨烯混合材料；(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯混合材料置于130‑200℃温度下，保温2‑4h；(4)将保温结束后氧化石墨烯混合材料趁热加入去离子水中并充分搅拌；(5)用去离子水对步骤(4)所得固体产物进行反复洗涤，然后置于干燥箱中进行干燥；(6)将步骤(5)得到的产物置于管式炉中，在保护气氛中升温至300‑800℃，并保温1‑4h待管式炉冷却至室温后，收集产物，即为石墨烯纳米卷。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氧化石墨混合溶液中氧化石墨的浓度为：0.5‑5g/L，超声处理功率为500‑1000W，超声处理时间为1‑5h。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中碱性溶液为KOH、NaOH和NH4OH中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中有机醇溶液包括乙醇、乙二醇和聚乙二醇中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中有机醇溶液与氧化石墨混合溶液的体积比为0.5‑5:1。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的去离子水温度为25‑90℃，搅拌时间为5‑10min。7.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中反复洗涤次数为3‑4次。8.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的保护气氛为氮气、氩气或氩氢混合气体中的任意一种。9.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)干燥温度为60‑80℃，干燥时间为4‑6h。10.一种石墨烯纳米卷，其特征在于：所述一种石墨烯纳米卷采用权利要求1‑9任一项所述的方法制备而成。2CN113880079A说明书1/7页一种石墨烯纳米卷及其制备方法技术领域[0001]本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯纳米卷及其制备方法。背景技术[0002]石墨烯纳米卷是石墨烯材料衍生物的一种，可视为由二维石墨烯片经特殊方法发生卷曲而形成的一维辊，具有特殊的一维管状拓扑结构。因此，石墨烯纳米卷不仅具有石墨烯优异的导电性能、力学性能、光学性能、导热性能等物理化学性能。此外，管状拓扑结构还使得它在输运电子时不会受到外界气氛和衬底的干扰，而这些同样的干扰极大的影响到了石墨烯器件的性能。[0003]石墨烯纳米卷的两端以及一个侧面是开放的。因此，石墨烯纳米卷可将各种外来粒子封装在其内腔中并抑制离子的径向膨胀，并且由于石墨烯纳米卷同心轴层之间π电子连续，所以它运输电子时会受到内外两层π‑π电子的作用，这些独特的性能使石墨烯纳米卷在电子器件、催化、吸附、生物传感器、环保、复合材料、储能等领域具有广泛的应用前景。[0004]目前，石墨烯纳米卷的制备方法主要有冷冻干燥法、模板法、离子诱