一种铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113897590A(43)申请公布日2022.01.07(21)申请号202010573258.6(22)申请日2020.06.22(71)申请人上海新池能源科技有限公司地址201821上海市嘉定区嘉定工业区叶城路1411号4幢202室申请人浙江正泰电器股份有限公司(72)发明人马瑜杨军沈晗睿吕雪超曹函星(74)专利代理机构北京卓言知识产权代理事务所(普通合伙)11365代理人王茀智龚清媛(51)Int.Cl.C23C16/26(2006.01)C23C16/02(2006.01)C23C16/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法(57)摘要一种铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法，上述方法包括如下步骤：S1：铜粉或铜粉混合物在化学气相沉积炉中初步升温至氧化温度后，对铜粉进行预氧化处理；S2：预氧化处理结束，化学气相沉积炉中继续升温至成长温度后，同时进行铜粉表面的还原和石墨烯的生长操作；S3：生长结束后，对生长产物进行降温处理。本发明铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法，简化了铜粉表面石墨烯薄膜的成长工艺，提升了整体的工艺效率。并且，预氧化处理配合后期的还原及生长操作，减少了铜粉表面的成核点，使铜粉表面生长形成的石墨烯薄膜的晶粒尺寸较大，通常能达到5～10微米，石墨烯的晶界和缺陷减少，石墨烯的品质得到了很大地提升。CN113897590ACN113897590A权利要求书1/1页1.一种铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：铜粉或铜粉混合物在化学气相沉积炉中初步升温至氧化温度后，对铜粉进行预氧化处理；S2：预氧化处理结束，化学气相沉积炉中继续升温至成长温度后，同时进行铜粉表面的还原和石墨烯的生长操作；S3：生长结束后，对生长产物进行降温处理。2.根据权利要求1所述的铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述S1具体操作为：将铜粉或铜粉混合物在保护性气氛下从室温升温至100～300℃的氧化温度，实现初步升温，所述保护性气氛为氮气气氛或氩气气氛；待化学气相沉积炉中温度达到氧化温度后，向化学气相沉积炉中通入氧化性气体，铜粉表面氧化形成氧化铜，实现预氧化处理。3.根据权利要求2所述的铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述氧化性气体为氧气或空气，所述氧化性气体的流量为1sccm～200sccm，所述预氧化处理的氧化时间为10～60min。4.根据权利要求1所述的铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述铜粉为球状、树枝状或片状，所述铜粉的粒径为100～15000目。5.根据权利要求1所述的铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述铜粉混合物为铜粉与防烧结剂的混合粉料，所述防烧结剂为聚乙烯醇、氯化钠、氧化镁、石墨粉、碳酸钾中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述S1中铜粉或铜粉混合物置于生长器皿中，所述生长器皿为石英舟、石墨舟或陶瓷舟中的一种。7.根据权利要求1所述的铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述S2的具体操作为：在保护性气氛下将化学气相沉积炉中的温度升至950～1050℃的生长温度，所述保护性气氛为氮气气氛或氩气气氛；待化学气相沉积炉中的温度达到生长温度后，向化学气相沉积炉中通入生长气体，同时实现铜粉表面的还原和石墨烯的生长。8.根据权利要求7所述的铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述生长气体为甲烷、氢气和保护气体形成的混合气体，所述混合气体为氩气或氮气中一种，所述甲烷的流量为5～50sccm，所述氢气的流量为10～200sccm，所述保护气体的流量为40～300sccm，石墨烯生长的时间为30～120min。9.根据权利要求1所述的铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述S3降温处理为在保护性气氛中进行自然降温，所述保护性气氛为氮气气氛或氩气气氛。10.根据权利要求1所述的铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法还包括：S4：降温处理后的产物采用纯水、乙醇或酸性溶液清洗，以去除杂质。2CN113897590A说明书1/5页一种铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯材料制备的技术领域，具体涉及一种铜粉表面生长石墨烯薄膜的方法。背景技术[0002]石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化连接堆积构成的二维晶体，具有良好的力学性能和电学性能，通过与其他材料的复合可以利用石墨烯优良的特性赋予复合材料更加优异的性能，石墨烯与金属的复合是石墨烯纳米复合材料研究中很重要的一部分，特别是石墨烯-铜复合材料的研究是目前材料研究领域的热点之一。[0003]