一种在铜粉表面制备石墨烯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114572971A(43)申请公布日2022.06.03(21)申请号202210398257.1(22)申请日2022.04.16(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人陶静梅李国庆易健宏刘意春鲍瑞李凤仙方东李才巨游昕谈松林(74)专利代理机构昆明隆合知识产权代理事务所(普通合伙)53220专利代理师龙燕(51)Int.Cl.C01B32/186(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种在铜粉表面制备石墨烯的方法(57)摘要本发明公开一种在铜粉表面制备石墨烯的方法，属于新材料制备领域。本发明以铜粉为催化基底，以甲烷为碳源，将铜粉与无水乙酸铜粉末或乙酰丙酮铜粉末按一定比例研磨混合均匀，将混合粉末放置于管式炉加热区；在氢气和氩气的混合气氛下，将混合粉末加热到500‑600℃，保温一定时间，使无水乙酸铜或乙酰丙酮铜转化为表面包覆碳膜的纳米铜颗粒，以阻碍铜粉的高温粘接。然后继续升温至1000℃以上，并通入甲烷，实现在铜粉上制备较高质量的多层石墨烯。本发明简单易行，能够在铜粉上制备出多层石墨烯，且适于大规模工业化成产，在粉末冶金和复合材料以及电子电力等领域存在广泛的潜在应用。CN114572971ACN114572971A权利要求书1/1页1.一种在铜粉表面制备石墨烯的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）纯铜粉作为催化基底，取无水乙酸铜或乙酰丙酮铜粉末，将经过表面处理的铜粉和无水乙酸铜或乙酰丙酮铜粉末混合，研磨使其混合均匀，无水乙酸铜或乙酰丙酮铜粉末与铜粉的质量比为(2~5):(20~50)；（2）将铜粉和无水乙酸铜或乙酰丙酮铜混合粉体倒入刚玉坩埚中，并放入管式炉加热区，在大气压力下，通入高纯氢气和高纯氩气的混合气体，在40min内将炉温升至500‑600℃，保温时间为30‑50min；保温结束后，然后在35min内继续将炉温升至1020‑1050℃，当温度到达1020‑1050℃时，即刻通入1‑20sccm的甲烷碳源，并且保温时间为20‑40min，保温结束后，关闭甲烷气阀，在氢气和氩气的混合气氛下通过打开炉盖实现快速降温，在150min内使样品降到室温，得到石墨烯‑铜复合粉体，溶解铜粉以后得到石墨烯。2.根据权利要求1所述在铜粉表面制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（1）中铜粉表面处理的过程为：去除铜粉表面的氧化物和污染物，在高纯氢气和氩气的混合气氛下于500‑600℃还原60min。3.根据权利要求1所述在铜粉表面制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（1）研磨时间为30‑60min。4.根据权利要求1所述在铜粉表面制备石墨烯的方法，其特征在于：铜粉纯度大于等于99.99%，尺寸为5μm‑200μm。5.根据权利要求1所述在铜粉表面制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的氢气、氩气和甲烷的纯度大于等于99.999%，氢气流量20‑100sccm，氩气流量150‑500sccm。6.根据权利要求1所述在铜粉表面制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（2）中无水乙酸铜或乙酰丙酮铜的纯度为分析纯。2CN114572971A说明书1/4页一种在铜粉表面制备石墨烯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种在铜粉表面制备石墨烯的方法，属于新材料制备领域。背景技术[0002]在现代工业中，铜粉在众多领域都具有广泛而且重要的应用，例如，催化材料、导电浆料、润滑油添加剂以及粉末冶金和3D打印的原料。然而，由于铜粉的表面积较大，在空气中易于氧化而降低其本身的性能。因此，铜粉的氧化是限制其应用的主要因素。目前，有研究表明，在铜衬底上通过化学气相沉积包覆多层石墨烯薄膜能够实现长达6年的防氧化效果。由于石墨烯良好的金属性能，使得其不会影响铜粉的导热以及导电性能。因此，在铜粉上制备多层石墨烯能够有效地解决其易于氧化的问题。而且，多层石墨烯由于其基本的石墨结构，具有很强的耐磨性能，因此这种多层石墨烯/铜的壳核结构也能够应用到耐磨材料领域。[0003]目前，在铜基复合材料领域，以石墨烯为增强相的铜基复合材料是一个研究热点，人们期望借助石墨烯的优异性能来提高铜基复合材料的综合性能，然而石墨烯在铜基体中的易于团聚的问题难以解决。因此，在铜粉表面原位制备高质量的石墨烯，能够实现石墨烯在铜基体中均匀分散。所以，通过化学气相沉积在铜粉表面包覆石墨烯具有重要的应用前景。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种在铜粉表面制备石墨烯的方法，以铜粉为催化基底，以甲烷为碳源，将铜粉与无水乙酸铜粉末或乙酰丙酮铜粉末按一定比例研磨混合均匀，将混合粉末放置于管式炉加热区；在氢气和氩气的混合气氛下，将混合粉末加热到500‑600℃，保温一定