一种基于碳量子点的聚酰亚胺气凝胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113896938A(43)申请公布日2022.01.07(21)申请号202111159068.0(22)申请日2021.09.30(71)申请人齐鲁工业大学地址250353山东省济南市长清区大学路3501号(72)发明人陈世伟伊希斌(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司37219代理人张宏松(51)Int.Cl.C08J9/28(2006.01)C08G73/10(2006.01)C08K3/04(2006.01)C08L79/08(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图4页(54)发明名称一种基于碳量子点的聚酰亚胺气凝胶及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种基于碳量子点的聚酰亚胺气凝胶的制备方法，该方法将利用水热法制备碳量子点添加到聚酰亚胺湿凝胶中，冷冻干燥，管式炉高温加热；基于碳量子点的聚酰亚胺气凝胶，具有较大的比表面积，比表面积为304‑368m2/g，孔容量为1.5‑2.0m2/g，孔径为18.8‑20.0nm，形貌为三维网状结构；具有良好的光催化效率，比纯聚酰亚胺气凝胶催化效率提高了10％，为光催化材料提供了新的方向。CN113896938ACN113896938A权利要求书1/2页1.一种基于碳量子点的聚酰亚胺气凝胶的制备方法，包括步骤如下：(1)将碳量子点、二胺和二酐单体溶于有机溶剂中，加入亚胺化试剂，导入模具成湿凝胶，室温下老化；(2)将乙醇或丙酮加入老化后的气凝胶中进行溶剂置换；(3)溶剂置换后的凝胶进行超临界干燥，得到基于碳量子点的聚酰亚胺气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，碳量子点为无掺杂碳量子点、氮掺杂碳量子点或氮硫掺杂碳量子点中的一种；无掺杂碳量子点是以蔗糖、聚乙烯醇或壳聚糖为原料通过水热法制备得到；蔗糖或聚乙烯醇或壳聚糖：水的质量比为1：(10‑100)；氮掺杂碳量子点是以葡萄糖和甘氨酸为原料，通过水热法制备得到，葡萄糖：甘氨酸：水的质量比为1：(0.1‑10)：(10‑100)；氮硫掺杂碳量子点是以苹果酸、乙二胺、L‑半膀氨酸为原料，通过水热法制备得到，苹果酸：乙二胺：L‑半膀氨酸：水的质量比为1：(0.5‑10)：(0.1‑10)：(10‑100)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二酐单体选自均苯四甲酸二酐PMDA、4,4'‑联苯醚二酐ODPA、二苯甲酮四酸二酐BTDA或二苯醚四酸二酐BPDA中的一种；优选的，步骤(1)中，二酐单体为4,4'‑联苯醚二酐ODPA。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二胺选自4，4'‑二氨基二苯醚(ODA)、3，4‑二氨基二苯醚、对苯二胺、己二胺、2，2‑双[3,5‑二甲基‑4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷TBAPP或癸二胺中的一种；优选的，步骤(1)中，二胺为4，4'‑二氨基二苯醚或3，4‑二氨基二苯醚。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二胺：二酐单体物质的量比为(0.5‑1.5)：1。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，碳量子点：二胺的质量比为(0.005‑0.2)：1。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(1)中，亚胺化试剂包括催化剂和脱水剂，催化剂选自吡啶、甲基吡啶、三乙胺其中之一，脱水剂选自醋酸酐、乙酰氯、氯化亚砜、磷的卤化物、有机硅化合物、二环己基碳酰亚胺其中之一；交联试剂为1,3,5‑苯三甲酰氯(BTC)或1,3,5‑三(4‑氨基苯氧基)苯(TAB)或3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)；所述的有机溶剂为N‑甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基乙酰胺(DMAc)；交联试剂与二胺单体物质的量之比为(0.01～0.5)：1；亚胺化试剂中脱水剂与二胺单体的质量比为(2～10)：1，催化剂与二胺单体的质量比为(2～10)：1。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(2)中，溶剂置换时间为5‑8天，置换过程中24小时更换一次试剂。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(3)中，所述超临界干燥为乙醇或二氧化碳超临界干燥，乙醇超临界条件为温度220‑300℃，压强6‑13MPa，二氧化碳超临界条件为温度40‑80℃，压强6‑12MPa。2CN113896938A权利要求书2/2页10.一种基于碳量子点的聚酰亚胺气凝胶，采用权利要求1所述的方法制备得到，基于碳量子点的聚酰亚胺气凝胶比表面积为304‑368m2/g，孔容量为1.5‑1.8m2/g，孔径为18.8‑20.0nm，形貌为三维网状结构，具有良好的光催化性能。3CN113896