一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法及装置.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114481327A(43)申请公布日2022.05.13(21)申请号202011156085.4(22)申请日2020.10.26(71)申请人昆明物理研究所地址650221云南省昆明市五华区教场东路31号(72)发明人姜军孔金丞赵鹏陈少璠姬荣斌赵文袁绶章蔡春江赵增林刘永传唐清云(74)专利代理机构昆明今威专利商标代理有限公司53115专利代理师赛晓刚(51)Int.Cl.C30B29/48(2006.01)C30B28/04(2006.01)权利要求书2页说明书3页附图2页(54)发明名称一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法及装置(57)摘要本发明公开了一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法及装置，该方法包括：利用PBN坩埚作为载体，在PBN坩埚内进行高温合成，实现碲锌镉多晶体材料的制备；同时为防止高温合成条件下材料发生化学反应导致材料溢出，增加高强度密封盖，控制空腔Cd压，防止坩埚炸裂；以一定的起始角度熔化材料，使材料充分发生反应；设定一定的摇摆角度将材料混合均匀，最终达到形成多晶晶锭的目的。装置包括：炉管、石英坩埚、垫棉、石英塞、碲锌镉材料、PBN坩埚、密封盖、合成炉炉体、保温材料及加热炉丝；PBN坩埚放置在石英坩埚内，在炉体中放入多段加热炉丝的炉管。本发明避免了材料与石英管的直接接触，可实现不换管生长，满足低位错缺陷碲锌镉晶体的生长条件要求。CN114481327ACN114481327A权利要求书1/2页1.一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法，其特征在于：利用PBN坩埚作为载体，在PBN坩埚内进行高温合成，实现碲锌镉多晶体材料的制备；期间，为了防止高温合成条件下材料发生化学反应导致材料溢出，增加高强度密封盖，并通过温度控制空腔Cd压，防止坩埚炸裂；合成开始，以一定的起始角度熔化材料，使材料充分发生反应；待反应充分后，通过设定一定的摇摆角度将材料混合均匀，最终达到形成多晶晶锭的目的。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)将原材料碲、锌、镉单质按照化学计量配比Cd1-yZnyTe放入PBN坩埚内，所述y：0＜y＜0.2；(2)用密封盖盖住PBN坩埚；(3)将PBN坩埚放入石英坩埚内，用石英塞固定住密封盖，在高真空环境下完成烧封；碲锌镉材料所占体积与空腔体积比应该满足V空：V固＝1.5～3.5之间；(4)将封装好的石英坩埚放入合成炉内，并用垫棉填充好缝隙，防止合成炉摇摆时石英坩埚与炉管发生碰撞；(5)设置合成炉起始状态，当固体材料在高温环境下熔化成液态时，合成炉的倾斜角度α应满足液态材料尽可能接近但不会触碰密封盖的状态；(6)碲、锌、镉单质发生化合反应的温度在300℃～600℃之间，该阶段设置升温斜率为10℃/h～100℃/h；(7)当温度升高到900℃以上时，应降低升温速率为5℃/h～10℃/h，直至碲锌镉熔点附近1098℃；(8)继续升温到1100℃～1130℃；(9)到达目标温度后，炉体开始缓慢摇摆，摇摆角度为起始角度α～90°；摇摆时间10h，使碲锌镉充分混合均匀；(10)摇摆结束后，使炉体处于竖直状态，摇摆角度为90°；关闭电源，快速降温形成碲锌镉多晶材料。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碲、锌、镉单质按照化学计量配比Cd1-yZnyTe中y＝0.03～0.2。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：所述密封盖为高纯石墨、高纯石英和氮化硼中的一种。5.一种实现如权利要求1至4任一项所述的采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法的装置，其特征在于：包括炉管(10)、石英坩埚(3)、垫棉(6)、石英塞(1)、碲锌镉材料(5)、PBN坩埚(4)、密封盖(2)、合成炉炉体(7)、保温材料(8)及加热炉丝(9)；所述PBN坩埚(4)放置在石英坩埚(3)内，石英塞(1)同时固定住密封盖(2)合成炉炉体(7)，在该合成炉炉体(7)中放入绕制有加热炉丝(9)的炉管(10)；所述加热炉丝(9)设置2段及以上，用于根据工艺要求调节炉体内温场分布；所述合成炉炉体(7)内填充有保温材料(8)；所述石英坩埚(3)放置于炉管(10)内，该石英坩埚(3)通过垫棉(6)固定在炉管(10)内2CN114481327A权利要求书2/2页的合适位置；所述石英坩埚(3)通过石英塞(1)在高真空环境下进行烧封；碲锌镉材料(5)放置于PBN坩埚(4)内，PBN坩埚(4)上盖有密封盖(2)，PBN坩埚(4)放置在石英坩埚(3)内，石英塞(1)同时固定住密封盖(2)。6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述密封盖(2)设置有一个直径5mm～10mm的小孔，用于平衡空腔部分蒸汽压，防止碲锌镉材料合成过程中Cd压过大。7.根据权利