双封套压缩生长碲锌镉晶体坩埚内自由空间的方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102703983A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102703983A(43)申请公布日2012.10.03(21)申请号201210196925.9C30B35/00(2006.01)(22)申请日2012.06.15(71)申请人上海大学地址200444上海市宝山区上大路99号(72)发明人闵嘉华孙孝翔席韡刘伟伟滕嘉琪梁小燕张继军王东李辉(74)专利代理机构上海上大专利事务所(普通合伙)31205代理人顾勇华(51)Int.Cl.C30B29/46(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称双封套压缩生长碲锌镉晶体坩埚内自由空间的方法及装置(57)摘要本发明涉及双封套压缩生长碲锌镉晶体坩埚内自由空间的方法及装置。属特殊晶体生长技术领域。本发明要点是：将满足Cd1-xZnxTe(x=0.04～0.8)的纯度为99.99999%的Cd、Zn、Te原料装入石英坩埚内，依次放入二次封套和一次封套，抽真空至2.0×10-4Pa，在一次封套处封结石英坩埚。将封好的坩埚放入合料炉，缓慢升温至500℃，经一定时间保温后，缓慢升温至物料熔点合料保温。缓慢降温至室温后，合料完毕。然后取出坩埚，在二次封套处，对坩埚进行二次封管。切去尾部一次封套部分，将装有CdZnTe物料的坩埚放入晶体生长炉中进行单晶生长。利用双封套通过二次封管的方法实现了对晶体生长时自由空间体积的压缩，在后续的单晶生长过程中，能有效抑制晶体中Cd空位的形成，从而提高了晶体的性能。CN1027398ACN102703983A权利要求书1/1页1.一种双封套压缩生长碲锌镉晶体坩埚内自由空间的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：a.先按照所需配比将高纯Cd、Zn、Te原料装入高纯石英坩埚内，然后先后放入二次封套和一次封套,二次封套位于物料上方，一次封套位于二次封套上方；对石英坩埚抽真空至2.0×10-4Pa，在该真空度下，在一次封套处对石英坩埚进行一次封管；b.将封好的石英坩埚放入摇摆炉中合料，升温至500℃，进行保温，然后缓慢的升温至合料温度1130℃~1140℃，保温24~40h，随后缓慢的降温至室温，得到CdZnTe多晶后，合料结束；此时二次封套由于自身重力作用，紧贴所得多晶料的上方；c.将上述合料结束的石英坩埚取出后，于二次封套处进行二次封管，然后切去尾部一次封套的部分后，放入晶体生长炉中进行CdZnTe晶体的生长；单晶生长温度为1115℃；在这样的工艺条件下，多晶料上方的自由空间的体积被限制在尽可能低的水平，从而在后续的晶体生长时，降低了由于Cd蒸汽压较大而在晶体中产生的Cd空位的浓度，改善了CdZnTe晶体的性能。2.一种双封套压缩生长碲锌镉晶体坩埚内自由空间的方法所用的装置，该装置由高纯石英坩埚(1)、一次封套(2)、二次封套(3)所组成；其特征在于：一次封套(2)位于二次封套(3)上方，二次封套(3)可在石英坩埚(1)内自由上下移动；在合料前后，二次封套(3)都可以紧贴在坩埚内的碲锌镉物料上方。2CN102703983A说明书1/3页双封套压缩生长碲锌镉晶体坩埚内自由空间的方法及装置技术领域[0001]本发明涉及一种采用两个封套通过两次封闭石英管以此来减小CdZnTe晶体生长时的石英坩埚内自由空间体积的方法和装置，属特殊晶体生长工艺技术领域。背景技术[0002]碲锌镉Cd1-xZnxTe(CZT)是一种具有广泛应用前景的半导体材料，其体单晶的制备一直受到人们的广泛关注。由于CdZnTe(CZT)单晶体其禁带宽度能隙大(Ｅg=1.70eV)，主11要成分Cd、Te原子序数高、电阻率高(10Ω·cm)、电子和空隙迁移率大(μe=1100cm/V·s,μh=100cm/V·s)、能量探测范围宽(10keV～6MeV)、能量分辨率高、抗中子和质子辐射损伤阈值亦较高，所以CdZnTe探测器具有较大的吸收系数、较高的计数率，尤其是不需任何的冷却设备就能在室温下工作，因而体积较小、使用更加方便。[0003]但是CdZnTe单晶体本身的生成难度大，通常晶体质量很难达到一般商业用户对于元器件定制的工业标准。目前，CdZnTe探测器的广泛应用主要受到晶体性能、体积和成本等几方面的限制，其中晶体的自身缺陷对晶体性能的影响大大限制了CdZnTe探测器的发展。[0004]其中影响晶体性能的一个很重要的原因是在于CdZnTe晶体的非同成分挥发特性，尤其是因为Cd的高蒸汽压特性，使得在晶体生长过程中，大量的Cd从熔体以及高温生长态的晶体中逸出到坩埚中的自由空间中，造成生长完成的晶体中存在着大量的Cd空位，而大量Cd空位的存在会降低电阻率，为了提高电阻率又不得不在晶体中掺入In以补偿C