一种利用晶体硅金刚线切割废料制备太阳能级硅的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114540941A(43)申请公布日2022.05.27(21)申请号202210160085.4C30B28/06(2006.01)(22)申请日2022.02.22(71)申请人东北大学地址110819辽宁省沈阳市和平区文化路三巷11号申请人江苏美科太阳能科技股份有限公司(72)发明人邢鹏飞张照阳吴纪清王艺澄庄艳歆郭晓琳李海煜王帅何光贵(74)专利代理机构南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32256专利代理师任立(51)Int.Cl.C30B15/20(2006.01)C30B29/06(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称一种利用晶体硅金刚线切割废料制备太阳能级硅的方法(57)摘要本发明公开了一种利用晶体硅金刚线切割废料制备太阳能级硅的方法，首先对金刚线切割废料进行烘干，然后与造渣剂充分混合，混合后物料直接置于熔炼炉进行造渣精炼，造渣精炼结束后进行通气精炼，保温静置使渣金分离，渣金分离后直接把硅液倒入已预热的铸锭所用的坩埚中，并迅速入炉升温抽真空进行铸锭，把剩下的硅渣倒入另外的模具中冷却处理，铸锭完成后把顶端和底部杂质含量较多的部分去除，即硅纯度低于5N，得太阳能级多晶硅，也可作为单晶原料；对单晶原料破碎、酸洗，然后拉单晶，拉晶结束后得到太阳能级单晶硅；该方法实现了变废为宝，不仅工艺简单、流程短，减少了环境污染问题，还实现了可循环经济的发展模式，提高了产品的高附加值。CN114540941ACN114540941A权利要求书1/1页1.一种利用晶体硅金刚线切割废料制备太阳能级硅的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）对金刚线切割废料烘干，获得烘干后的金刚线切割废料；（2）将烘干后的金刚线切割废料和造渣剂进行充分的混合，其中：所述造渣剂为CaO、CaF2、MgO、钠玻璃、Li2O、BaO中的至少两种混合物；（3）开启熔炼炉，对熔炼炉进行预热，将混合后的物料置于炉内进行造渣精炼，整个精炼过程的温度在1450~1650℃，精炼时间1.0~3.0h；（4）待造渣精炼结束后，进行通气精炼，通气时间10~50min，通气精炼过程通入气体的3压力为0.15~2MPa，流量为0.5~10m/h；（5）通气精炼结束后，对熔体保温时间为0.15~0.5h，使熔体中的硅液与渣分离，之后把硅液倒入已预热铸锭石英坩埚中，将渣倒入特制模具中进行冷却处理；（6）将装有硅液的石英坩埚迅速装入多晶炉，然后对其抽真空并快速升温至1450~1650℃，保温时间5~10h，在铸锭炉内定向凝固，凝固后得到铸锭；（7）步骤（6）的铸锭去除顶端和底部杂质较多的部分即硅纯度低于5N的部分，剩余部分的铸锭即为太阳能级多晶硅；（8）将步骤（6）的铸锭或步骤（7）制得的多晶硅作为单晶原料进行破碎和酸洗，酸洗结束后的单晶原料进行拉晶，具体为：首先将单晶原料置于单晶坩埚中进行熔化，温度应该控制在1450~1630℃，保温时间5~10h，然后进行拉晶，在拉晶过程中，坩埚内的温度控制在1400~1430℃，拉晶速度控制在1.0~2.0mm/min，最后得到太阳能级单晶硅。2.根据权利要求1所述的利用晶体硅金刚线切割废料制备太阳能级硅的方法，其特征在于：步骤（1）烘干后的金刚线切割废料含水率不高于5％。3.根据权利要求1所述的利用晶体硅金刚线切割废料制备太阳能级硅的方法，其特征在于：步骤（2）中按质量比计所述金刚线切割废料：造渣剂=100：2‑20。4.根据权利要求1所述的利用晶体硅金刚线切割废料制备太阳能级硅的方法，其特征在于：所述的钠玻璃按质量百分比包括以下组分：SiO：5080%，NaCO：1020%，MgO：510%，2~23~~NaO：510%，AlO：210%，KO：510%，ZrO：15%，以上各组分之和为100%。2~23~2~2~5.根据权利要求1所述的利用晶体硅金刚线切割废料制备太阳能级硅的方法，其特征在于：步骤（2）中所述造渣剂为CaO、CaF2、MgO、钠玻璃、Li2O及BaO的混合物，其中：所述造渣剂按质量百分比计为：CaO：5090％，MgO：510％，钠玻璃：510％，CaF：010％，LiO：25％，BaO：310％，以~~~2~2~~上各组分之和为100%。6.根据权利要求1所述的利用晶体硅金刚线切割废料制备太阳能级硅的方法，其特征在于：步骤（4）中通气精炼时通入的气体为氩气、氯气、水蒸气、CO、CO2中的至少一种气体。7.根据权利要求1所述的利用晶体硅金刚线切割废料制备太阳能级硅的方法，其特征在于：步骤（7）得到的太阳能级多晶硅纯度达到5~7N。8.根据权利要求1所述的晶体硅金刚线切割废料制备太阳能级硅的方法，其特征在于：步骤（8）得到的太阳能