一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114613979A(43)申请公布日2022.06.10(21)申请号202210306140.6(22)申请日2022.03.25(71)申请人合肥工业大学地址230000安徽省合肥市屯溪路193号(72)发明人张雪茹张勇吴玉程章昱崔接武王岩舒霞秦永强(74)专利代理机构合肥云道尔知识产权代理事务所(特殊普通合伙)34230专利代理师陈兰(51)Int.Cl.H01M4/38(2006.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图7页(54)发明名称一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：将苯胺进行预处理；配制苯胺植酸盐胶束溶液；配制氧化剂溶液；将配制好的溶液分别冷却备用；将冷却后的氧化剂溶液快速滴加到冷却后的苯胺植酸盐胶束溶液中，在低温条件下继续反应一段时间，得到聚苯胺水凝胶；使用分子量截留8000‑14000透析袋收集所得样品，并使用去离子水反复清洗，共透析清洗三次，每次透析一天时间；将透析袋所得样品真空冷冻干燥，得到聚苯胺气凝胶；使用快速升温炉在氩氢混气还原气氛下热裂解聚苯胺气凝胶，即得所述氮磷共掺杂三维多孔碳材料。本发明可以制备出结构规整、具有多级孔洞的氮磷共掺杂三维多孔碳材料。CN114613979ACN114613979A权利要求书1/1页1.一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将苯胺进行预处理：用真空泵进行减压蒸馏提纯；(2)配制苯胺植酸盐胶束溶液：移取预处理过的苯胺放入容器中，植酸配制成水溶液后，将苯胺和植酸水溶液混合，随后用去离子水定容并混合均匀，超声半小时至溶液澄清，形成苯胺植酸盐胶束溶液；(3)配制氧化剂溶液：称取氧化剂加入去离子水，磁力搅拌后形成氧化剂溶液；(4)将步骤(2)和步骤(3)所配制好的溶液分别冷却备用；(5)将冷却后的氧化剂溶液快速滴加到冷却后的苯胺植酸盐胶束溶液中，在低温条件下继续反应一段时间，得到聚苯胺水凝胶；(6)使用分子量截留8000‑14000透析袋收集所得样品，并使用去离子水反复清洗，共透析清洗三次，每次透析一天时间；(7)将透析袋所得样品在‑60℃下真空冷冻过夜干燥，得到聚苯胺气凝胶；(8)使用快速升温炉在一定温度下氩氢混气还原气氛(氢气体积占比为10％)下热裂解聚苯胺气凝胶一段时间，即得所述氮磷共掺杂三维多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中植酸配成1mmol的水溶液。3.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中苯胺与植酸的摩尔比为1‑7:1。4.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述氧化剂为过硫酸铵，磁力搅拌使其充分溶于1mL去离子水中，形成氧化剂溶液，所述过硫酸铵的加入量为0.25‑1.75mol/L，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为0.9‑1.1:1。5.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中苯胺植酸盐胶束溶液和氧化剂溶液分别冷却至4℃。6.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)氧化剂溶液以1滴/秒的速率快速加入苯胺植酸盐胶束溶液中，充分混合后在4℃条件下反应2‑8h。7.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中热裂解温度为900‑1100℃，时间为2h。8.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中氩氢混气还原气氛中氢气体积占比为10％。2CN114613979A说明书1/7页一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及溶胶凝胶技术领域，具体涉及一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法。背景技术[0002]随着工业化社会的发展和人口数量的急剧增长，化石类燃料枯竭和环境污染问题越来越严重，新能源生产及利用已成为现代生活中需要迫切发展的问题。锂空气电池理论能量密度可达11700Wh/kg，有望应用于高能量密度的新型储能系统。锂空气电池以负载在阴极上的O2为活性物质：在放电时，氧气发生还原反应(ORR,oxygenreductionreaction)，形成锂氧化物。在充电时，锂氧化物氧化生成氧气，发生的是氧析出反应(OER,oxygenevolutionreaction)。因此阴极材料的结构设计、元素组成及其结合状态对实现高性能锂空气电池至关重要。[0003]三维网状碳材料具有导电性好、低密度、空间构型丰