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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114774957A(43)申请公布日2022.07.22(21)申请号202210259621.6C25B1/04(2021.01)(22)申请日2022.03.16C01B25/08(2006.01)C01B21/097(2006.01)(71)申请人东华大学地址201600上海市松江区人民北路2999号申请人上海金玉源清电技术有限公司(72)发明人乔锦丽和蕊徐能能王永霞薛怀斌殷征宇芦拓徐冰清刘朝龙(74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001专利代理师翁若莹(51)Int.Cl.C25B11/031(2021.01)C25B11/091(2021.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料的制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料的制备方法与应用。本发明的泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料具有以磷化镍为核层、以氮磷氧为壳层的花状核壳结构,本发明的制备方法包括:将镍盐和六亚甲基四胺加入去离子水中完全溶解后,得到混合溶液,将经过预处理的泡沫镍和所得的混合溶液进行水热反应;反应结束后,取出泡沫镍,真空干燥后转移至管式炉中,并在靠近进气端放置NaH2PO2,氮气氛围中热处理,自然冷却至室温,即得泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料。所得催化材料表面具有丰富的层状结构,比表面积大,在电解水制氢应用中表现出优异的电催化活性和稳定性。本发明的制备方法简单,可规模化生产,具有良好的应用前景。CN114774957ACN114774957A权利要求书1/1页1.一种泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料的制备方法,其特征在于,该材料具有以磷化镍为核层、以氮磷氧为壳层的花状核壳结构,所述的制备方法包括以下步骤:步骤1):将镍盐和六亚甲基四胺加入去离子水中完全溶解后,得到混合溶液;所述的镍盐为硝酸镍和/或硝酸镍的水合物;步骤2):将经过预处理的泡沫镍和步骤1)中所得的混合溶液一起置于水热反应釜中,进行水热反应;步骤3):反应结束后,取出泡沫镍,冲洗干净后进行真空干燥;步骤4):将干燥后的泡沫镍转移至管式炉的石英舟中,并在石英舟靠近进气口端的位置放置NaH2PO2,氮气氛围中进行热处理,然后自然冷却至室温,即得泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料。2.如权利要求1所述的泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的镍盐与六亚甲基四胺的摩尔比为1:2。3.如权利要求1所述的泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中泡沫镍的预处理包括:依次经过稀盐酸超声20~40min、乙醇和水洗涤。4.如权利要求1所述的泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中水热反应的温度为80~160℃,时间10~18小时。5.如权利要求4所述的泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中水热反应的温度为110~130℃,时间12~16小时。6.如权利要求1所述的泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中真空干燥的温度为60~80℃,时间为7~9小时。7.如权利要求1所述的泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中在热处理前往管式炉中预通氮气30~60min使管式炉完全处于氮气氛围中,所述热处理的条件为:以2℃/min的速率升温至320℃,保温2h。8.如权利要求1所述的泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中的NaH2PO2与步骤1)中的镍盐的摩尔比为1:1~1.2。9.权利要求1~8中任意一项所述的泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料的制备方法所制备的泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料在电解水制氢中的应用。2CN114774957A说明书1/4页一种泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料的制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及一种泡沫镍负载氮磷氧/磷化镍花状材料的制备方法与应用,属于水电解制氢技术领域。背景技术[0002]氢能由于能量密度高,清洁无污染等优点近年来受到世界各国关注。通常,获得氢能的合成途径主要有三种:甲烷蒸汽重整、煤气化和水电解。在甲烷蒸汽重整和煤气化过程中,蒸汽与甲烷或煤在高温下发生反应,产生氢气和二氧化碳。虽然这两种方法占全球氢燃料生产的95%以上,然而其过程消耗了大量的化石燃料,并造成环境污染。水电解制氢以水为唯一原料,真正实现了零碳排放的氢循环,被认为是最绿色和可持续的方法。[0003]电催化水分解主要包括析氢反应(HER)和析氧反应(OER)两个过程。贵金属基材料如Pt、IrO2和RuO2等被认为是HER或OER的完美催化剂