一种低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114836821A(43)申请公布日2022.08.02(21)申请号202110136723.4(22)申请日2021.02.01(71)申请人浙江大学杭州国际科创中心地址310000浙江省杭州市萧山区市心北路99号5楼(72)发明人刘莹莹夏宁张辉杨德仁(74)专利代理机构杭州中利知识产权代理事务所(普通合伙)33301专利代理师韩洪(51)Int.Cl.C30B15/20(2006.01)C30B29/16(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法(57)摘要本发明公开了一种低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法，采用泡生法生长晶体的同时以一定的提拉速度向上提拉籽晶，并且通过对籽晶杆进行降温调节温度阶梯，通过对炉内温度梯度的调节来控制晶体生长速度。本发明通过控制加热功率和对籽晶杆进行降温控制晶体生长的温度梯度，从而控制晶体的生长速度，有利于晶体降低热应力，减小晶体开裂，减少晶体内部缺陷密度，有效提高晶体质量，在整个晶体生长过程中以一定的速度进行提拉来增加温度梯度，有利于控制晶体生长。CN114836821ACN114836821A权利要求书1/2页1.一种低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法，包括如下步骤：a、装料：将装有氧化镓原料的坩埚装入炉膛，将籽晶装载在籽晶杆上，将晶体生长炉内抽真空后充入保护气体；b、升温化料：对坩埚进行加热升温，原料完全熔化后，保持熔体状态；c、晶体生长：首先下降籽晶到液面上方，保持一定时间，接着控制籽晶杆开始顺时针或逆时针旋转，转速为2～20rad/min，下降籽晶进入引晶收颈阶段，引晶收颈后进入扩肩和等径生长阶段，扩肩和等径生长阶段中以10～40W/h的速度降低加热功率，等晶体生长到50～100mm时以不大于0.4mm/h的速度向上提拉，提拉的同时对籽晶杆进行降温以控制晶体匀速增重；d、晶体生长至所需尺寸后，进行退火。2.如权利要求1所述的低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法，其特征在于：所述步骤a中的保护气体为一个大气压的二氧化碳。3.如权利要求1所述的低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法，其特征在于：所述籽晶为β‑Ga2O3晶体，所述籽晶装载在籽晶杆的籽晶夹头上，所述籽晶的竖直向上方向为[010]晶向。4.如权利要求1所述的低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法，其特征在于：所述步骤c中对籽晶杆进行降温的方式为对籽晶杆内或籽晶杆外通冷却水或冷却气体，通过控制冷却水或冷却气体的流速来控制晶体匀速增重。5.如权利要求1所述的低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法，其特征在于：所述步骤c中降低加热功率的速度为20～30W/h。6.如权利要求1所述的低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法，其特征在于：所述步骤c中晶体提拉的速度为0.1mm/h。7.如权利要求1所述的低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法，其特征在于：所述步骤c扩肩和等径生长阶段中，在晶体生长到50～100mm之前先以0.4～1mm/h的速度进行提拉。8.如权利要求1所述的低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法，其特征在于：所述步骤c中，先下降籽晶到液面上方5～10mm处，保持15～45min后，再下降籽晶进入引晶收颈阶段。9.如权利要求8所述的低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法，其特征在于：所述步骤c中引晶收颈的步骤为：当籽晶与液面接触后再以20～40mm/h的速度下降至液面以下10～30mm，控制籽晶表面熔掉3～7mm。10.如权利要求9所述的低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法，其特征在于：所述步骤c中，先下降籽晶到液面上方约10mm处，保持20min，控制籽晶杆转速为2rad/min，当籽晶与液面接触后再以20mm/h的速度下降至液面以下20mm，控制籽晶表面熔掉3～7mm。11.如权利要求1所述的低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法，其特征在于：所述步骤d中退火步骤为：通过重量曲线监测晶体状态，当重量曲线呈现波浪线时，保温2～5h，进入收尾提脱阶段，将加热功率增大1～2kw，保持1～2h后，先以0.3～1.5mm/h的速度进行提拉，3～5h后将提拉速度增大到0.5～2mm/h，晶体脱离坩埚，晶重稳定后停止提拉，以30～60W/h的速度降低加热功率，直至停止工作，自然冷却至室温。12.如权利要求11所述的低位错密度氧化镓体块单晶的生长方法，其特征在于：所述步骤d中退火步骤为：通过重量曲线监测晶体状态，当重量曲线呈现波浪线时，保温3h，进入收2CN114836821A权利要求书2/2页尾提脱阶段，将加热功率增大1～2kw，保持2h后，先以0.5mm/h的速度进行提拉，3h后将提拉速度增大到1mm/h，晶体脱离坩埚，晶重稳定后停止提拉，