一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114864896A(43)申请公布日2022.08.05(21)申请号202210499014.7B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2022.05.09B82Y30/00(2011.01)H01M4/04(2006.01)(71)申请人兰州兰石中科纳米科技有限公司C01B25/45(2006.01)地址730087甘肃省兰州市兰州新区孵化H01M10/0525(2010.01)大厦1136(72)发明人徐艳侯晓刚施本义谢小明陈玉娴王佳蕊王卫军施辉曾能(74)专利代理机构兰州塞维思知识产权代理事务所(普通合伙)62208专利代理师陈醒(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，通过多相界面反应器，在表面活性剂的作用下，得到分散性好的纳米磷酸铁锂前驱体；将磷酸铁锂前驱体浆料陈化，在惰性气体保护下，溶剂热反应，得到磷酸铁锂浆料；将磷酸铁锂浆料进行固液分离，洗涤，得到磷酸铁锂滤饼，将该滤饼置于真空烘箱中烘干，得到纳米磷酸铁锂；将纳米磷酸铁锂置于管式炉中，于一定的温度下保温数小时，通过焙烧得到原位碳包覆纳米磷酸铁锂。采用本发明的方法制备的纳米磷酸铁锂的粒度分布均匀、粒径较小，缩短了锂离子的扩散路径，使纳米磷酸铁锂具有更优的倍率性能、储锂性能等。CN114864896ACN114864896A权利要求书1/1页1.一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：S1.配置一定浓度铁源溶液、锂源溶液、磷源溶液、及表面活性剂溶液，将上述几种溶液连续并流输送至多相界面反应器中进行沉淀反应，锂、铁、磷的摩尔比为Li：Fe：P=2‑3.5:1:1‑1.5，表面活性剂物质的量为铁源物质的量的0.05%‑0.5%，铁源浓度为0.1‑1mol/L，在惰性气体保护下,反应温度5‑80℃，pH为6‑10，搅拌转速为3000‑5000rpm，溶液流量为50‑300mL/min下,反应得到蓝灰色磷酸铁锂前驱体浆料；S2.将磷酸铁锂前驱体浆料陈化0.5‑4小时，之后取部分浆料加入不锈钢反应釜中，加入一定量溶剂，搅拌，在惰性气体保护下，于180‑300℃保温2‑6小时进行溶剂热反应，得到磷酸铁锂浆料；S3.将磷酸铁锂浆料进行离心分离，洗涤，得到磷酸铁锂滤饼，将该滤饼置于真空烘箱中烘干，得到纳米磷酸铁锂；S4.将纳米磷酸铁锂置于管式炉，于一定的温度下保温数小时，通过焙烧得到原位碳包覆纳米磷酸铁锂。2.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：S1中，所述铁源为亚铁盐、硫酸亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁或硫酸亚铁铵中的一种。3.根据权利要求1或2所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：S1中，所述锂源为氢氧化锂或碳酸锂中的一种。4.根据权利要求3所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：S1中，所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸钠中的一种。5.根据权利要求1、2或4所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：S1中，所述表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。6.根据权利要求5所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：S2中，所述溶剂为N‑甲基‑2‑吡咯烷酮。7.根据权利要求6所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：S2中，所述溶剂的体积与浆料的体积比为1‑2.5:1。8.根据权利要求7所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：S2中，搅拌速度为150‑300rpm。9.根据权利要求8所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：S4中，焙烧温度为650℃‑750℃，焙烧时间为4‑6小时。10.一种采用如权利要求1、2、4、6、8或9所述方法制备的原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料，其特征在于：为颗粒粒径≤250nm，颗粒分布均匀，分散性好，在0.1C下比容量≥160mAh/g的原位碳包覆纳米磷酸铁锂。2CN114864896A说明书1/5页一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法。背景技术[0002]随着全球经济不断发展，能源危机逐步加深，环保意识逐渐增强，环保