一种硫化镍/硫化铁纳米催化材料及其制备方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114959784A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210482141.6(22)申请日2022.05.05(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人赵焱肖高翻廖小彬王兆阳周敏(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102专利代理师崔友明(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B1/04(2021.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种硫化镍/硫化铁纳米催化材料及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种硫化镍/硫化铁纳米催化材料及其制备方法与应用，所述制备方法包括：将金属硝酸盐、聚丙烯腈溶于二甲基甲酰胺中，加热搅拌，配置成混合液；将所述混合液滴入聚丙烯腈不良溶剂中，得到聚丙烯腈包覆金属盐离子的沉淀物，将所述沉淀物进行溶剂热反应，得到前驱体；将所述前驱体与硫粉混合，置于管式炉中，在氩气气氛下进行高温碳化和硫化，即得到硫化镍/硫化铁纳米催化材料。本发明提供的硫化镍/硫化铁纳米催化材料具有较大的比表面积、丰富的催化活性位点以及优良的电子导电率，表现出优异的析氧反应催化性能；且制备方法简单，在碱性电解水制氢、锌‑空气电池等能源转换和存储器件中具有很大的商业化应用潜力。CN114959784ACN114959784A权利要求书1/1页1.一种硫化镍/硫化铁纳米催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将金属硝酸盐、聚丙烯腈溶于二甲基甲酰胺中，加热搅拌，配置成混合液；S2、将所述混合液滴入聚丙烯腈不良溶剂中，得到聚丙烯腈包覆金属盐离子的沉淀物，将所述沉淀物进行溶剂热反应，得到前驱体；S3、将所述前驱体与硫粉置于管式炉中，在氩气气氛下进行高温碳化和硫化，即得到硫化镍/硫化铁纳米催化材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述金属硝酸盐的物质的量在0.5mmol至3mmol范围内，所述聚丙烯腈的质量在0.1g至0.5g范围内，所述二甲基甲酰胺的体积在2ml至10ml范围内。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述金属硝酸盐包括硝酸铁和硝酸镍，所述硝酸铁和所述硝酸镍的摩尔比为(1‑6)：(1‑6)。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述加热搅拌的温度在30℃至80℃范围内，搅拌时间在1h至6h范围内。5.根据权利要求1‑4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述溶剂热反应的温度在140℃至200℃范围内，反应时间在4h至8h范围内。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述聚丙烯腈不良溶剂为丙三醇和异丙醇的混合液，所述丙三醇和所述异丙醇的体比为(2‑4)：(25‑40)。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述高温碳化和硫化的条件包括温度在600℃至800℃范围内、升温速率在2℃·min‑1至5℃·min‑1范围内、时间在1.5h至3h范围内。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述前驱体和所述硫粉的质量比在1:3至1:6范围内。9.一种硫化镍/硫化铁纳米催化材料，其特征在于，采用权利要求1‑8任一项所述的硫化镍/硫化铁纳米催化材料的制备方法制得。10.如权利要求9所述的硫化镍/硫化铁纳米催化材料在电催化析氧领域的应用。2CN114959784A说明书1/5页一种硫化镍/硫化铁纳米催化材料及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及新能源材料与电化学催化析氧技术领域，具体而言，涉及一种硫化镍/硫化铁纳米催化材料及其制备方法与应用。背景技术[0002]以燃料电池、锌‑空气电池和水电解槽等为代表的电化学能量存储和转换技术，可以将电化能进行转化和存储，降低弃风、弃电现象，提升间歇性可再生能源的利用率。锌‑空气电池和电解水制氢技术中涉及一个决定催化电极工作性能和寿命的关键电极反应‑氧析出反应(OER)。[0003]然而，OER固有的缓慢动力学反应速度以及较高的氧化电位，促使其对能提高反应动力学速度和降低反应过电位的催化剂产生迫切需求。最早商业化使用的贵金属钌、铱基催化剂虽然具有优异的析氧催化性能，但是高昂的成本、稀缺的储量以及较差的催化稳定性使得其难以得到进一步的推广使用。开发具有高效催化活性，低廉成本和储量丰富的非贵金属催化剂成为了OER研究领域的关键挑战。[0004]过渡金属硫化物具有独特的氧化还原性能，优异的电子传导能力以及可调控的界面结构，具有较高的催化析氧活性。然而，其电化学稳定性需要进一步改善。因此，如何通过载体调控形貌，以及构建过渡金属硫化物异质界面复合结构，从而有效地提高硫化物的结构稳定