一种镁铝尖晶石成型坩埚及其制造方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115231916A(43)申请公布日2022.10.25(21)申请号202210820693.3(22)申请日2022.07.13(71)申请人西安西工大思强科技股份有限公司地址710000陕西省西安市高新区科技五路18号(72)发明人姜战军邹光荣刘国防石春梅郭宝红(74)专利代理机构西安科果果知识产权代理事务所(普通合伙)61233专利代理师张美松(51)Int.Cl.C04B35/443(2006.01)C04B35/66(2006.01)C04B35/63(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图3页(54)发明名称一种镁铝尖晶石成型坩埚及其制造方法(57)摘要本发明涉及钕铁硼永磁材料技术领域，具体涉及钕铁硼熔炼技术领域，公开了一种镁铝尖晶石成型坩埚及其制造方法；是由坩埚胚经筑炉、烘烤和烧结而制成；所述坩埚胚是由筑炉料与硼酸溶液搅拌均匀后基于坩埚型芯成型；所述筑炉料由粘合剂和高强耐火材料均匀混合后制成；筑炉料经烧结后，氧化镧粉与镁铝尖晶石砂/粉反应，在镁铝尖晶石成型坩埚内表面生成置换反应防护层；硼酸溶液为质量百分比浓度为5‑7％的硼酸溶液；硼酸溶液质量为筑炉料质量的5‑7％。该镁铝尖晶石成型坩埚能够避免永磁材料在熔炼中与坩埚发生置换反应，且具有强度高、使用寿命长的优点。CN115231916ACN115231916A权利要求书1/2页1.一种镁铝尖晶石成型坩埚，其特征在于，是由坩埚胚经筑炉、烘烤和烧结而制成；所述坩埚胚是由筑炉料与硼酸溶液搅拌均匀后基于坩埚型芯成型；所述筑炉料由粘合剂和高强耐火材料均匀混合后制成；以质量份数计，粘合剂为6‑9份的耐火水泥；高强耐火材料由63‑67份的镁铝尖晶石砂/粉、20‑25份的刚玉砂/粉、2‑3份的镁砂粉、0.5‑1.5份的氧化锆粉和0.5‑1.5份的氧化镧粉混合而成；筑炉料经烧结后，氧化镧粉与镁铝尖晶石砂/粉反应，在镁铝尖晶石成型坩埚内表面生成置换反应防护层；硼酸溶液为质量百分比浓度为5‑7％的硼酸溶液；硼酸溶液质量为筑炉料质量的5‑7％。2.根据权利要求1所述的一种镁铝尖晶石成型坩埚，其特征在于，在熔炼钕铁硼时，所述置换反应防护层与钕铁硼、氧化镧粉生成MgO·ReO·(Al，Fe)2O3复合层。3.根据权利要求1所述的一种镁铝尖晶石成型坩埚，其特征在于，以质量份数计，镁铝尖晶石砂/粉由5‑8份粒径为40‑60μm的镁铝尖晶石粉、20‑25份粒径为0‑1mm的镁铝尖晶石砂、20‑25份粒径为1‑3mm的镁铝尖晶石砂、11‑15份粒径为3‑5mm的镁铝尖晶石砂组成；刚玉砂/粉由5‑8份粒径为40‑60μm的刚玉粉、2‑4份粒径为0‑1mm的刚玉砂和11‑15份粒径为3‑5mm的刚玉砂组成；镁砂粉、氧化锆粉和氧化镧粉的粒径均为40‑60μm。4.根据权利要求1所述的一种镁铝尖晶石成型坩埚，其特征在于，所述硼酸溶液为质量百分比浓度为5.7％的硼酸溶液；硼酸溶液质量为筑炉料质量的5.3％，硼酸的质量为筑炉料质量的0.3％，水的质量为筑炉料质量的5％。5.一种镁铝尖晶石成型坩埚的制造方法，其特征在于，以质量份数计，包括以下步骤：S1、将63‑67份镁铝尖晶石砂/粉、20‑25份刚玉砂/粉、2‑3份镁砂粉、0.5‑1.5份氧化锆粉和0.5‑1.5份氧化镧粉搅拌均匀，制成高强耐火材料；S2、将6‑9份耐火水泥加入高强耐火材料中搅拌均匀后制成筑炉料；S3、按筑炉料质量的5‑7％称取质量百分比浓度为5‑7％的硼酸溶液；S4、将硼酸溶液加入筑炉料中，并搅拌拌匀；S5、将绝缘层置于真空感应炉的感应线圈内；S6、在感应线圈底部的绝缘层上均分3‑5次铺入厚度为10‑20mm的筑炉料，并逐层捣实；S7、将坩埚型芯固定于感应线圈底部的筑炉料中心位置处，调整坩埚型芯位置使坩埚型芯上平面与感应线圈上部平齐；S8、将筑炉料分5‑8次加入坩埚型芯与感应线圈之间的间隙处，每次加入筑炉料厚度为30‑50mm，并捣实，1‑2h后取出坩埚型芯，对坩埚胚进行整形，完成筑炉；S9、将坩埚胚在自然状态下晾干60‑84h，期间使用纯水喷淋养护；S10、将电阻炉放入坩埚胚，进行烘烤并敞炉脱水20‑28h；S11、将真空感应炉内真空度调整为600‑1200Pa,控制真空感应炉在60KW加热功率下对坩埚胚烘烤脱水，烘烤时长为20‑28h，完成坩埚胚的初次烘烤；S12、将真空感应炉内真空度调整至100‑600Pa，在50KW加热功率下对坩埚胚烘烤脱水4‑6h后，完成对坩埚胚的二次烘烤；将真空感应炉内真空度调整为3‑100Pa，在100‑200KW加热功率下，烘烤烧结坩埚胚8‑2CN115231916A权利要求书2/2页12h；同时使用红外测温枪测试坩埚内表面温度，坩埚胚内表