一种硫化锂的制备方法及硫化锂.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115535968A(43)申请公布日2022.12.30(21)申请号202211247630.X(22)申请日2022.10.12(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人杨永安杨顺锦胡小虎(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201专利代理师潘俊达(51)Int.Cl.C01B17/22(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/052(2010.01)权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称一种硫化锂的制备方法及硫化锂(57)摘要本发明公开一种硫化锂的制备方法，包括称取硫粉和氢氧化锂，使两种物质在管式炉中加热反应；然后将反应物溶解于醇中进行抽滤，以实现固液分离，收集液相清液；蒸干溶剂得到淡黄色的粗产物；接着将粗产物在惰性氛围下高温煅烧，得到白色的硫化锂精品。本发明利用廉价易得的硫粉和氢氧化锂在固相共热的条件下发生歧化反应，生成硫化锂，提纯后的产品纯度高，制备过程常压中温，耗能低。此外，本发明还公开了一种硫化锂。CN115535968ACN115535968A权利要求书1/1页1.一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括：步骤一、将预设摩尔比的原料硫粉和氢氧化锂均匀混合；步骤二、将装有原料的耐温容器移入管式炉中，在预设温度下维持预设时间；步骤三、反应结束后打开管式炉，将粗产物略微磨碎后倒入醇类溶剂中搅拌过夜；步骤四、采用抽滤装置对步骤三得到的悬浊液进行过滤，得到橘黄色的清液；步骤五、采用旋转蒸发仪将清液蒸干，得到黄色粉末；步骤六、将该黄色粉末置于惰性气氛保护的管式炉中，在预设温度下和预设时间后，得到白色硫化锂精品。2.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述原料硫粉为硫单质，所述氢氧化锂为无水氢氧化锂或水合氢氧化锂。3.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述原料硫粉和所述氢氧化锂的摩尔比为0.5:1～2:1。4.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，管式炉的操作方式包括：使用空气或惰性气体持续吹扫，或在管式炉内部加入吸水剂后封闭，加热温度均为150～300℃。5.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，醇类溶剂包括脂肪醇、脂环醇、芳香醇、硫醇和醇胺中的至少一种。6.如权利要求5所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述脂肪醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、己二醇中的至少一种；所述脂环醇包括环戊醇、环己醇和1，6‑环己二醇中的至少一种；所述芳香醇包括苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇和苯丁醇中的至少一种；所述硫醇包括甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇和丁硫醇中的至少一种；所述醇氨包括乙醇氨和丙醇氨中的至少一种。7.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，所述抽滤装置的滤纸孔径大小为0.1～1.0μm。8.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，还包括常压下的热蒸发和常温下的真空蒸发；真空蒸发的真空度为0.001～0.05MPa，加热时间为1～36h；热蒸发的加热温度为200～300℃，加热时间为2～48h。9.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，还包括加热煅烧，加热煅烧温度为200～700℃，煅烧时间为2～24h。10.一种硫化锂，其特征在于：所述硫化锂采用权利要求1‑9任一项所述的硫化锂的制备方法制备。2CN115535968A说明书1/5页一种硫化锂的制备方法及硫化锂技术领域[0001]本发明属于二次电池的技术领域，具体涉及一种硫化锂的制备方法及硫化锂。背景技术[0002]硫化锂作为生产固态电池和金属‑硫电池体系中的关键原材料，使得金属锂的硫化物正极材料被广泛应用于安全和大容量锂‑硫电池。但是，现有硫化锂普遍存在价格较高、纯度难以保证等缺点，实验室制备硫化锂的方法大致可分为球磨法、碳热还原法、含锂/硫化合物相互反应以及复分解法。[0003]其中，最常见的工业化硫化锂的生产技术主要是基于碳热还原硫酸锂的固相法，采用这种生产方法存在产能低、成本高、能耗高和排放大量温室气体等缺点，既不能满足规模化生产的需要，也无法满足我国双碳目标的要求。此外，这类方法也很难得到相纯的硫化锂，通常被应用于Li2S‑C复合正极材料，目前国内已经公开的专利有CN111628150A、CN110112390A、CN110212180A、CN109360953A和CN108987713A等。[0004]球磨法也是一类常见的硫化锂生产技术，其操作方法为将原料置于球磨罐中，通过球磨的方式使得原料充分混合，同时发生化学反