一种氟化锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113697829A(43)申请公布日2021.11.26(21)申请号202111040962.6(22)申请日2021.09.07(71)申请人江苏容汇通用锂业股份有限公司地址226121江苏省南通市海门市三厂街道大庆路42号(72)发明人景晓辉李南平沙亚利(74)专利代理机构南通市永通专利事务所(普通合伙)32100代理人葛雷(51)Int.Cl.C01D15/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种氟化锂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氟化锂的制备方法，包括：(1)将硫酸锂溶液超声处理后加入氯化钙进行超声搅拌反应，分离洗涤得氯化锂母液1和副产物硫酸钙；(2)将硫酸锂溶液超声处理后加入碳酸钠进行超声搅拌反应，分离洗涤得碳酸锂和副产物硫酸钠；(3)将步骤(2)所得碳酸锂与步骤(5)所得盐酸进行反应，分离洗涤后得氯化锂母液2；(4)将氯化锂母液除杂净化后得氯化锂净化液；(5)将氯化锂净化液与氢氟酸反应，将分离洗涤所得氟化锂湿结晶烘干得成品氟化锂，所得盐酸去步骤(3)循环使用。本发明有效提高了反应的转化率和锂的收率，缩短了流程，简化了步骤，降低了能耗，无废酸、废水排放，副产物均得到综合利用，是一种绿色循环工艺。CN113697829ACN113697829A权利要求书1/1页1.一种氟化锂的制备方法，其特征是：包含以下步骤：(1)将硫酸锂溶液超声分散，将氯化钙加入到硫酸锂溶液中充分反应后将所得产物分离洗涤，得氯化锂母液1，将所得氯化锂母液1置于氯化锂母液贮槽中备用；(2)将硫酸锂溶液超声分散，将碳酸钠加入到硫酸锂溶液中充分反应后，将所得产物分离洗涤，得碳酸锂；(3)将步骤(2)所得碳酸锂与盐酸进行反应，分离洗涤后得氯化锂母液2，将所得氯化锂母液2置于步骤(1)所述LiCl母液贮罐中备用；(4)氯化锂母液除杂净化：将母液贮罐中的氯化锂母液超声分散，将碳酸锂加入到氯化锂母液中充分反应后分离洗涤除去母液中残留的杂质，得氯化锂净化液；(5)将氯化锂净化液置入聚四氟乙烯反应器中，加入计量的氢氟酸，常温下使氯化锂与氢氟酸充分反应后分离洗涤得氟化锂湿结晶，将氟化锂湿结晶烘干、包装后得成品氟化锂；所得盐酸去步骤(3)循环使用。2.根据权利要求1所述的氟化锂的制备方法，其特征是：步骤(1)和步骤(2)中硫酸锂溶液为锂矿浸取液—硫酸锂溶液。3.根据权利要求1或2所述的氟化锂的制备方法，其特征是：其具体步骤如下：(1)将氯化钙缓慢加入到硫酸锂溶液中边超声边搅拌反应，反应物摩尔比CaCl2/Li2SO4为1.05~1.08，反应温度为80~90℃，反应25分钟~35分钟后保温静置30分钟及以上，将所得产物过滤分离，并用80℃及以上的无离子热水洗涤后，得氯化锂母液1和副产物硫酸钙；(2)将碳酸钠缓慢加入到硫酸锂溶液中边超声边搅拌反应，反应物摩尔比Na2CO3/LiSO为1.011.05，反应温度为4050℃，反应时间25分钟35分钟；反应完成后加热至80℃24~~~~85℃保温静置40分钟及以上，使碳酸锂沉淀并趁热过滤分离，用80℃及以上的无离子热水洗涤后，得碳酸锂和副产物硫酸钠母液；(3)将步骤(2)所得碳酸锂分批次缓慢加入到步骤(5)所得盐酸中，反应物摩尔比HCl/LiCO为2.022.08，常温下反应，反应时间30分钟40分钟；23~~(4)配置碳酸锂溶液并超声分散10~20分钟后，将碳酸锂溶液加入到氯化锂母液中，常温下反应25分钟及以上后分离洗涤；所加入的碳酸锂量根据氯化锂母液中Ca2+、Ba2+、Mg2+、Al3+杂质的总含量而定；(5)将氯化锂净化液置入聚四氟乙烯反应器中，边搅拌边加入计量的氢氟酸，常温下反应20分钟及以上后分离并用35℃及以上的无离子热水洗涤，反应物摩尔比HF/LiCl为1.01~1.03。2CN113697829A说明书1/4页一种氟化锂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氟化锂的制备方法。背景技术[0002]现有的液相反应制备氟化锂的工艺方法是采取成品碳酸锂、氢氧化锂为锂源与氢氟酸、氟化钠、氟化铵、氟化钾等进行反应制备。[0003]但这类工艺方法存在诸多弊端。首先，必须将锂矿浸取液‑硫酸锂溶液经历反应、洗涤过滤、除杂、浓缩、冷却分离、干燥等一系列工序制成成品碳酸锂、氢氧化锂或硫酸锂，因此工艺路线长、步骤多增大了过程中锂的流失，降低了锂的总收率，造成宝贵锂资源的浪费。第二，经过多次重复洗涤、浓缩、冷却结晶，造成能源和水的浪费并产生大量废水；第三，生产线过长，设备投资大，操作工序冗杂，运行费用高、生产成本高。[0004]申请号为201410229271.4的发明专利公开了一种锂辉石精矿生产氟化锂的工