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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115725927A(43)申请公布日2023.03.03(21)申请号202211398409.4(22)申请日2022.11.09(71)申请人绵阳万鑫科技有限公司地址621000四川省绵阳市绵州大道北段13号经开区工业园(72)发明人邓才松陈蓉邓鸿月(74)专利代理机构四川力久律师事务所51221专利代理师陈明龙(51)Int.Cl.C23C10/22(2006.01)C23C10/02(2006.01)C23C10/60(2006.01)C23C12/02(2006.01)C22C21/10(2006.01)C25D11/34(2006.01)权利要求书2页说明书16页(54)发明名称一种黑色金属表面纳米石墨烯复合层及其制备方法(57)摘要本发明属于金属材料表面处理加工技术领域,具体涉及一种黑色金属表面纳米石墨烯复合层及其制备方法,所述纳米石墨烯复合层是厚度为0.1‑0.4mm的复合层,所述石墨烯复合层包含以下重量百分比成分:石墨烯0.01%‑0.05%、混合稀土RE0.02%‑0.1%、Zn5%‑30%、Si0.7%‑3.2%、Mn0.07%‑0.08%、B0.001%‑0.03%、Mg0.001%‑0.03%、V0.001%‑0.03%、Ti0.001%‑0.03%、Zr0.001%‑0.03%,余量为Al。纳米石墨烯复合层选取多元纳米石墨烯渗透剂渗透,加热炉中高温扩散,再复合氧化,配合程序控制脉冲电压电流再扩散渗入基材表层融合,在黑色金属表面形成物理冶金结合的复合层。该复合层具有高强耐磨、耐蚀耐高温的特性,可长期承耐800℃高温冲蚀、2500小时盐雾、弱、中酸、碱腐蚀等多功能优点。CN115725927ACN115725927A权利要求书1/2页1.一种黑色金属表面纳米石墨烯复合层,所述纳米石墨烯复合层是厚度为0.1‑0.4mm的复合层,所述石墨烯复合层包含以下重量百分比成分:石墨烯0.01%‑0.05%、混合稀土RE0.02%‑0.1%、Zn5%‑30%、Si0.7%‑3.2%、Mn0.07%‑0.08%、B0.001%‑0.03%、Mg0.001%‑0.03%、V0.001%‑0.03%、Ti0.001%‑0.03%、Zr0.001%‑0.03%,余量为Al。2.根据权利要求1所述黑色金属表面纳米石墨烯复合层,其特征在于,所述纳米石墨烯复合层的厚度0.2~0.35毫米。3.一种黑色金属表面纳米石墨烯复合层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、预处理:取黑色金属工件进行洁净处理;步骤2、表面渗透:将步骤1处理好的黑色金属工件吊入助渗池中,在650‑780℃热浸渗3‑10分钟,吊出,冷却至室温,得到第一中间体工件;然后,将工件吊入渗透池中,720~820℃渗透5~10分钟,吊出工件,置于池旁,冷却至室温,得到第二中间体工件;步骤3、将第二中间体工件吊入电炉,加热至950~1050℃,恒温20‑60分钟,然后冷却至室温,得到第三中间体工件;步骤4,氧化渗透:将所述第三中间体工件吊入氧化池中,通电氧化扩散;采用双脉冲电压,正电压范围为30V‑600V,负电压范围为15V‑180V,电流密度范围为0.3‑15A/dm2;溶液温度为5~30℃,扩散时间为20秒‑10分钟;完成后,吊出工件,循环水池冷却,烘干或风干,得到第四中间体工件;步骤5、封孔:将所述第四中间体工件,工件温度保持300~380℃,吊入至封孔液中,封孔处理3‑10min后,吊出,冷却至室温,完成黑色金属表面复合层制备。4.根据权利要求1所述黑色金属表面纳米石墨烯复合层的制备方法,其特征在于,步骤1中,洁净处理采用脱脂剂进行清洗,所述脱脂剂的成分包含:氢氧化钠0.6‑0.8g/L、碳酸钠11.3‑11.8g/L、氢氧化钾0.8‑1.2g/L、余量为水。5.根据权利要求1所述黑色金属表面纳米石墨烯复合层的制备方法,其特征在于,步骤2,黑色金属工件从助渗池中吊出后,悬吊于助渗池上方或旁边,工件表面多余助渗液自动流回助渗池,空冷至室温。6.根据权利要求1所述黑色金属表面纳米石墨烯复合层的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述助渗池中装有温度为650‑740℃熔融状态的助渗剂,所述助渗剂为重量百分比的以下成分:锌Zn15‑30%、混合稀土RE0.01%‑0.06%,余量为Al;所述混合稀土RE为含有La和Ce的混合稀土;所述渗透池中装有渗透剂,所述渗透剂包含重量百分比的以下成份:石墨烯粉0.01%~0.05%、混合稀土RE0.02%~0.1、Zn5%~30%、Si0.7%~3.2%、Mn0.07~0.08、BMg0.01%~0.03%、VTiZr0.001~0.003%、余量为铝Al。7.根据权