一种石墨烯/碳复合微纳米纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109440231A(43)申请公布日2019.03.08(21)申请号201811355157.0(22)申请日2018.11.14(71)申请人中国地质大学（北京）地址100083北京市海淀区学院路29号(72)发明人吴小文张培云赵航黄朝晖刘艳改房明浩闵鑫(74)专利代理机构北京知呱呱知识产权代理有限公司11577代理人孙进华吴林(51)Int.Cl.D01F9/22(2006.01)D01F1/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种石墨烯/碳复合微纳米纤维及其制备方法(57)摘要本发明系一种石墨烯-碳复合微纳米纤维及其制备方法，属于碳纤维材料技术领域。主要包括如下步骤：(1)配制纺丝溶液。将一定量的氧化石墨烯(GO)溶解于N,N二甲基甲酰胺(DMF)中。将一定量的聚丙烯腈粉末加入GO/DMF溶液中，磁力搅拌待PAN完全溶解配制成纺丝溶液。(2)离心纺丝。将纺丝溶液至于离心容器中，调节转速进行离心纺丝。将收集到的PAN/GO纤维置于60℃的干燥箱中烘干30min。(3)预氧化和碳化。将PAN/GO纤维置于管式炉中空气气氛下进行预氧化，280℃保温3h。之后在氮气气氛下进行高温碳化。碳化温度900℃，保温2h。持续通入氮气冷却至室温，得到石墨烯-碳复合微纳米纤维。该纤维具有比表面积大、比电容高、产量大、成本低等优点。CN109440231ACN109440231A权利要求书1/1页1.一种石墨烯-碳复合微纳米纤维及其制备方法，其特征在于：该方法包括如下几个步骤：(1)纺丝溶液的制备首先，用滴管量取不同质量的DMF溶液加入容量为15ml的玻璃试剂瓶中，用分析天平称量2.0wt％的GO溶解于DMF溶液中，超声振荡lh；待DMF/GO完全分散后，再称量12wt％聚丙烯腈(PAN)粉末缓慢加入到上述混合溶液中，置于磁力搅拌器上开始搅拌。磁力搅拌器台面温度为50℃，磁力搅拌24h，PAN完全溶解后配成纺丝溶液。(2)离心纺丝将搅拌好的纺丝液超声震荡30min，将纺丝溶液缓慢注入离心纺丝容器中，调节纺丝参数进行离心纺丝。将上述离心纺丝收集的形貌和结构良好的GO/PAN维纳米纤维置于玻璃皿中在60℃的干燥箱中烘干30min。(3)纤维的预氧化处理将纺丝得到的GO/PAN微纳米纤维置于管式炉在空气气氛中进行预氧化，以1℃·min-1的升温速率从25℃升至280℃并恒温预氧化3h，除去有机溶剂，预氧化完成后，GO/PAN微纳米纤维颜色变成了黑色。(4)纤维的碳化处理将预氧化处理的纤维放在瓷舟中，置于真空管式炉内，在氮气的保护下进行高温碳化处理。待30min将管内的气体基本排除干净后，以5℃/min的速率从室温升温至600℃，再以3℃/min的速率升温至900℃，并保温2h进行碳化，最后持续通入氮气冷却至室温，得到碳纳米纤维。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳复合微纳米纤维及其制备方法，其特征在于：制备石墨烯-碳复合微纳米纤维所用的溶剂是N,N二甲基甲酰胺。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳复合微纳米纤维及其制备方法，其特征在于：制备石墨烯-碳复合微纳米纤维所用的前驱体是聚丙烯腈，质量分数为12wt％。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳复合微纳米纤维及其制备方法，其特征在于：制备石墨烯-碳复合微纳米纤维所用的添加剂是多层氧化石墨烯，质量分数为2.0wt％。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳复合微纳米纤维及其制备方法，其特征在于：制备石墨烯-碳复合微纳米纤维预氧化处理温度为280℃，碳化温度为900℃。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳复合微纳米纤维及其制备方法，其特征在于：制备石墨烯-碳复合微纳米纤维所用的生产技术是离心纺丝和碳化技术。2CN109440231A说明书1/3页一种石墨烯/碳复合微纳米纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明提供一种石墨烯/碳复合微纳米纤维及其制备方法，属于碳纤维材料技术领域。背景技术[0002]炭纤维(CarbonFiber，CF)是一种含碳量在90wt％以上的高性能无机纤维材料。炭纤维的材料性能涵盖了广泛的热物理性能，具备高比强度和比模量、密度低、高热导、热膨胀系数小、耐磨、耐化学腐蚀、耐疲劳、低电阻等优异的物化性能，可以根据所需的应用进行改性定制，从而获得更多优质丰富的材料性能。聚丙烯腈(PAN)是一种众所周知的聚合物，具有良好的稳定性和机械性能。PAN纳米纤维可能被应用于组织工程、传感、复合材料、电池分离器和制备碳纳米纤维的前驱体等多个领域。在各种应用中，PAN纳米纤维的最重要的作用是制备碳纳米纤维的前驱体，因为它具有高的碳产率和用于调整所得碳纳米纤维结构的可塑性。一些研究