一种矿石中钙元素的分析检测方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115753755A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211426276.7(22)申请日2022.11.14(71)申请人中国地质调查局西安矿产资源调查中心地址710000陕西省西安市长安区凤栖西路7号(72)发明人门倩妮冯博鑫甘黎明王鹏李荣华张威张敏宋永涛(74)专利代理机构北京智行阳光知识产权代理事务所(普通合伙)11738专利代理师靳志秀(51)Int.Cl.G01N21/79(2006.01)G01N31/16(2006.01)G01N1/28(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种矿石中钙元素的分析检测方法(57)摘要本发明涉及矿石检测技术领域，具体涉及一种矿石中钙元素的分析检测方法，包括以下步骤：(1)将试样置于高温炉中进行煅烧，取出后，于干燥器中冷却；(2)将煅烧后的试样置于烧杯中，向烧杯内加入水湿润，并滴加盐酸，将煅烧后的试样的溶解，获得溶解物；(3)将溶解物于250ml的容量瓶内加水定容，再加入pH调节剂调整pH值；(4)取调整pH值的溶液，向其内加入三乙醇胺；(5)将步骤(4)的溶液中加入指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果；本发明所提供的方法，减少了钙元素进行分析检测的误差率，其能够应用于含磷量较高的矿石钙元素的分析检测，解决了用现有EDTA滴定时，退色严重，而无法准确进行分析检测的问题。CN115753755ACN115753755A权利要求书1/1页1.一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将试样置于高温炉中进行煅烧，取出后，于干燥器中冷却；(2)将煅烧后的试样置于烧杯中，向烧杯内加入水湿润，并滴加盐酸，将煅烧后的试样的溶解，获得溶解物；(3)将溶解物于250ml的容量瓶内加水定容，再加入pH调节剂调整pH值；(4)取调整pH值的溶液，向其内加入三乙醇胺；(5)将步骤(4)的溶液中加入指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果。2.根据权利要求1所述的一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的高温炉的温度为680‑700℃，煅烧时间为26‑30min。3.根据权利要求1所述的一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的盐酸浓度为1.12‑1.18g/mL。4.根据权利要求1所述的一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的pH调节剂为氢氧化钠或碳酸氢钠中的任意一种。5.根据权利要求1所述的一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的pH值为6.5‑7.5。6.根据权利要求1所述的一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述的三乙醇胺的加入量为溶液的20‑24％。7.根据权利要求1所述的一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述的指示剂为CMP指示剂。2CN115753755A说明书1/5页一种矿石中钙元素的分析检测方法技术领域[0001]本发明涉及矿石检测技术领域，具体涉及一种矿石中钙元素的分析检测方法。背景技术[0002]矿石是指从经过矿山中采下来含有某种有价值的矿物质的石块，矿石经过破碎、粉磨等逐级加工后可以应用在金属矿山、冶金工业、化学工业、建筑工业、铁(公)路施工单位、水泥工业及砂石行业等工程领域中。[0003]磷灰石，是指磷以晶质磷灰石形式存在于火成岩和变质岩中的含磷矿石。是一系列含钙的磷酸盐矿物的总称。磷灰石是制造磷肥和磷素及其化合物的最主要矿物原料，最常见的磷灰石是氟磷灰石。磷灰石是提取磷和制造农用磷肥的重要原料，颜色好结晶好的磷灰石可作为宝石或装饰材料。伴生元素多的磷灰石可以综合利用。磷灰石是人与动物硬体(牙、骨、结石)部分的主要无机物，也是一种重要的生物材料。磷酸盐包括磷酸正盐和酸式盐。磷灰石是提炼磷的重要矿物，其中氟磷灰石是商业上最主要的矿物。磷灰石的形状为玻璃状晶体、块体或结核，它们的颜色多种多样，一般多为带个锥面尖头的六方柱形。[0004]目前常用的矿石元素检测法主要有光度法、原子吸收光谱法及X荧光光谱法、EDTA滴定法等，其中光度法操作复杂，试剂用量多，测定结果的稳定性稍差；原子吸收光谱法检测范围窄，不宜进行大批量多元素的检测分析；X荧光光谱法采用压片法制样，分析结果受基体影响比较大，导致检测结果的准确性、重现性不佳，运用最广泛的是EDTA滴定法，其测定操作简便。[0005]专利申请号为CN200910236483.4的专利，其在说明书中记载有“包括以下步骤：(1)将试样加入盐酸、硝酸进行加热处理，加入高氯酸冒烟，冷却后，加少许水煮沸溶解盐类；(2)试液冷却后，移入100‑