一种超高熔点稀土掺杂氧化铪光学单晶体的生长方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115821387A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211701832.7(22)申请日2022.12.29(71)申请人广西大学地址530004广西壮族自治区南宁市西乡塘区大学东路100号(72)发明人邓文武文霞张辉婷曾甯菡朱中华徐守磊熊定康黄宇阳(74)专利代理机构北京博识智信专利代理事务所(普通合伙)16067专利代理师邓凌云(51)Int.Cl.C30B29/16(2006.01)C30B13/00(2006.01)C30B13/16(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图4页(54)发明名称一种超高熔点稀土掺杂氧化铪光学单晶体的生长方法(57)摘要本发明公开了单晶薄膜技术领域的一种超高熔点稀土掺杂氧化铪光学单晶体的生长方法，所述生长方法包括以下步骤：S1、提高光学浮区炉的加热温度；S2、陶瓷料棒的制备：称量→混料→搅拌→烘干→制作料棒→抽气→等静压→烧结；S3、晶体生长：对直→对接→缩颈→扩肩→等径→收尾；S4、晶体加工：退火→切割→抛光；本发明中HfO2作为一种高介电常数材料可替代目前硅基集成电路的核心器件的栅极绝缘层二氧化硅，实现最小化有效电容厚度；加入氧化镨、氧化镥可以稳定氧化铪晶体，具有很好的结构稳定性；由于氧化铪的熔点极高，用一般的方法无法生长氧化铪单晶体，本发明采用光学浮区法生长高质量超高熔点稀土掺杂氧化铪光学单晶体。CN115821387ACN115821387A权利要求书1/2页1.一种超高熔点稀土掺杂氧化铪光学单晶体的生长方法，其特征在于，所述生长方法包括以下步骤：S1、提高光学浮区炉的加热温度；S2、陶瓷料棒的制备：称量→混料→搅拌→烘干→制作料棒→抽气→等静压→烧结；S3、晶体生长：对直→对接→缩颈→扩肩→等径→收尾；S4、晶体加工：退火→切割→抛光。2.根据权利要求1所述的一种超高熔点稀土掺杂氧化铪光学单晶体的生长方法，其特征在于，所述S1中，所述加热温度采用4盏大功率的氙灯且每盏氙灯的功率达到3KW。3.根据权利要求2所述的一种超高熔点稀土掺杂氧化铪光学单晶体的生长方法，其特征在于，所述氙灯进行调校聚焦系统，使4盏氙灯的光均聚焦在料棒同一水平截面的中心位置上。4.根据权利要求3所述的一种超高熔点稀土掺杂氧化铪光学单晶体的生长方法，其特征在于，所述聚焦系统采用大功率水冷机和排风扇进行降温。5.根据权利要求1所述的一种超高熔点稀土掺杂氧化铪光学单晶体的生长方法，其特征在于，所述S2中，所述陶瓷料棒的制备包括如下过程：称量：以高纯度的纳米氧化铪、氧化镥、氧化镱、氧化钬、氧化铽、氧化铥、氧化钕为原材料，使用电子天平称量所需质量的原材料粉末；混料：将称量出的原料放入250ml的烧杯中混合，倒入适量酒精；搅拌：将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20h~30h，使其混合均匀；烘干：将样品放入烘干箱中，温度设置为80℃~90℃，持续时间为20h~30h，直至样品完全烘干；制作料棒：将烘干后的样品研磨成细粉，用小勺将粉末添加到长橡皮球中，少量多次，并用玻璃棒将粉末怼实，上料棒一般做成8cm~15cm，下料棒一般做成3cm~6cm；抽气：将装有料棒的气球放入抽气泵，抽出空气使得料棒更加紧实，持续时间约15min~20min；等静压：将抽完气的气球口扎紧，放入等静压机中，在60Mpa~70Mpa的压强下，静压15min~25min；打孔：将制备好的陶瓷料棒的一端打穿孔，小孔尽量打直，以便后续生长晶体时悬挂料棒，保证上下料棒能对直；烧结：将陶瓷料棒表面的气球剪开，取出料棒，并在上料棒顶端打一个小孔，之后放入马弗炉，在1450℃~1550℃温度下烧结10h~15h，随炉降温冷却后即得到紧实的陶瓷料棒。6.根据权利要求5所述的一种超高熔点稀土掺杂氧化铪光学单晶体的生长方法，其特征在于，所述S2中，所述原材料的质量：氧化铪98.47g~103.90g；氧化镥4.24g~16.52g；氧化镱0.41g~6.31g；氧化钬0.10g~6.05g；氧化铽0.18g~11.41g；氧化铥0.41g~6.17g；氧化钕0.35g~5.42g。7.根据权利要求6所述的一种超高熔点稀土掺杂氧化铪光学单晶体的生长方法，其特征在于，所述氧化铪的纯度为99.99%；所述氧化镥的纯度为99.99%；所述氧化镱的纯度为99.9%；所述氧化钬的纯度为99.9%；所述氧化铽的纯度为99.99%；所述氧化铥的纯度为99.99%；所述氧化钕的纯度为99.99%。2CN115821387A权利要求书2/2页8.根据权利要求1所述的一种超高熔点稀土掺杂氧化铪光学单晶体的生长方法，其特征在于，所述S3中，所述晶体生长包括以下步骤：对直：在开氙灯之前，用铂金丝穿入长料棒的小