一种氮化钛纤维的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115897222A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211622385.6(22)申请日2022.12.16(71)申请人常州工学院地址213031江苏省常州市新北区辽河路666号(72)发明人李芊箬周康李瑞祺吴敏萱赵雨印晓宇杨思远王玮(51)Int.Cl.D06M11/60(2006.01)D01F9/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种氮化钛纤维的制备方法(57)摘要本发明属于微纳米材料制备领域，尤其是一种氮化钛纤维的制备方法，其包括以下步骤：S1：以二氧化钛P25粉末为原料，置于一定浓度的NaOH水溶液中，通过水热合成、盐酸水溶液浸泡处理、去离子水多次浸泡处理，随后置于一定量的去离子水中，采用超声分散处理一定时间，然后进行离心分离处理一定时间，再将沉淀物收集置于一定温度的烘箱中干燥处理一定时间，然后置于马弗炉中在一定温度下热处理一定时间，便得到二氧化钛纤维。S2：将二氧化钛纤维置于管式气氛炉中，对二氧化钛纤维进行氮化处理，得到氮化钛纤维。本发明提供的氮化钛纤维制备工艺简单可行、便于工业生产，具有广泛的实际应用价值与工业生产前景。CN115897222ACN115897222A权利要求书1/1页1.一种氮化钛纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：以二氧化钛P25粉末为原料，置于NaOH水溶液中，进行水热合成，制备得到纤维状钛酸钠，然后置于盐酸水溶液中浸泡处理24h，再多次采用去离子水浸泡24h，随后置于去离子水中，采用超声分散处理，然后进行离心分离处理，并将白色沉淀物收集置于烘箱中干燥处理，然后置于马弗炉中热处理，便得到二氧化钛纤维；S2：将二氧化钛纤维置于管式气氛炉中，在氨气气氛中，采用化学气相转变法对二氧化钛纤维进行氮化处理，得到氮化钛纤维。2.根据权利要求1所述的一种氮化钛纤维的制备方法，其特征在于，所述S1中，制备二氧化钛纤维的方法包括如下步骤：A1：常温下称取NaOH，溶于去离子水中，配制得到10mol/L的NaOH水溶液；A2：然后将二氧化钛P25粉末置于配置的NaOH水溶液中，超声分散处理30min，待分散均匀后将混合物转移到水热反应釜中，然后置于200℃烘箱中反应24h；待反应釜自然冷却后，将产物置于浓度为0.1‑5mol/L的盐酸水溶液中浸泡处理24h，然后采用去离子水进行浸泡处理24h，并重复3‑5次，然后产物置于200mL去离子水中超声处理2h，然后在2000rpm条件下进行离心分离5min，将白色沉淀物置于60℃烘箱中进行干燥处理1h，然后置于马弗炉中500℃下热处理1h，得到二氧化钛纤维。3.根据权利要求1所述的一种氮化钛纤维的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述二氧化钛纤维置于管式气氛炉中石英管的中央位置处；氨气气氛下氨气纯度为99.99％；氨气的流速为50mL/min；化学气相转变的条件为：从室温到500℃的升温速率为3‑8℃/min，从500到800℃的升温速率为1‑2℃/min；800℃恒温反应时间为2‑3h，制备得到氮化钛纤维。4.根据权利要求1所述的一种氮化钛纤维的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述二氧化钛纤维的直径在100‑300nm，长度为10‑50μm。5.根据权利要求1所述的一种氮化钛纤维的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述氮化钛纤维的直径在100‑300nm，长度为10‑50μm。6.根据权利要求2所述的一种氮化钛纤维的制备方法，其特征在于，所述A2中，将产物置于浓度为3mol/L的盐酸水溶液中浸泡处理24h，然后采用去离子水进行浸泡处理24h，并重复4次。7.根据权利要求3所述的一种氮化钛纤维的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述二氧化钛纤维置于管式气氛炉中石英管的中央位置处；氨气气氛下氨气纯度为99.99％；氨气的流速为50mL/min；化学气相转变的条件为：从室温到500℃的升温速率为5℃/min，从500到800℃的升温速率为1.5℃/min；800℃恒温反应时间为2.5h，制备得到氮化钛纤维。8.根据权利要求4所述的一种氮化钛纤维的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述二氧化钛纤维的直径在200nm，长度为30μm。2CN115897222A说明书1/4页一种氮化钛纤维的制备方法技术领域[0001]本发明涉及微纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种氮化钛纤维的制备方法。背景技术[0002]氮化钛具有优良的物理化学性能，且价格便宜，在电催化和储能等领域具有重要的应用前景，但目前有关氮化钛纤维及其制备工艺却鲜有报道。因此，提供一种简单、实用的氮化钛纤维制备技术，促进其在电催化和储能等领域中的有效应用具有重要的现实意义。本发明提