一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合电催化材料、制备方法及应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116005194A(43)申请公布日2023.04.25(21)申请号202310135987.7C01B25/08(2006.01)(22)申请日2023.02.20(71)申请人大连理工大学地址116024辽宁省大连市甘井子区凌工路2号(72)发明人于畅韩英男邱介山黄红菱陈林董俊廷(74)专利代理机构辽宁鸿文知识产权代理有限公司21102专利代理师王海波(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B11/061(2021.01)C25B11/031(2021.01)C25B11/052(2021.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合电催化材料、制备方法及应用(57)摘要本发明提供一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合电催化材料、制备方法及应用，属于电催化材料制备技术领域，其中制备方法包括以下步骤：(1)将镍基材料经预处理后用作载体，再配置一定浓度和摩尔比的铜盐、钴盐混合原料液。(2)把镍基底放入水热釜中并加入原料液，然后放入烘箱中恒温水热，制得过渡金属掺杂的整体复合材料预产物；(3)将水热后预产物在管式炉用磷化工艺处理得到过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料。本发明具有以下优点：一是，本发明方法工艺过程简单、操作难度小、原料来源广、生产成本低。二是，利用该方法制备的过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料具有催化活性高、活性物质稳定、选择性高等优点。CN116005194ACN116005194A权利要求书1/1页1.一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合电催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，制备过渡金属掺杂的整体复合材料预产物1.1)将铜盐与钴盐溶于水中得盐溶液，再将氟化铵和尿素加入上述盐溶液中，搅拌均匀后得到呈碱性的原料液；1.2)把泡沫镍放入内衬为聚四氟乙烯材质的水热釜中，加入上述原料液，将水热釜放在水中超声处理后，进行恒温水热反应；水热反应后在烘箱中自然冷却至室温打开水热釜，冲洗后得到过渡金属掺杂的整体复合材料预产物；第二步，制备过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料2.1)将第一步得到的过渡金属掺杂的整体复合材料预产物放入烘箱中进行干燥处理；2.2)将干燥后的预产物放入瓷州中，并加入磷盐，磷盐放在预产物一侧并紧贴预产物，其中每0.09‑0.1g的预存物，对应加入0‑0.5g的磷盐；然后将瓷州放于管式炉中，通入氩气作为保护气，在250‑350℃进行0‑1h的磷化处理后，将其冲洗、干燥即可得到过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料。2.根据权利要求1所述的一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1)中每40ml水中加入0‑0.291g钴盐、0‑0.121g铜盐。3.根据权利要求1所述的一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1)中所述氟化铵可替换为氟化氢铵，尿素可替换为氢氧化钾。4.根据权利要求1所述的一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1)中钴盐为六水硝酸钴、六水合氯化钴中的一种；所述铜盐为三水硝酸铜、氯化铜中的一种。5.根据权利要求4所述的一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1)中钴盐优选为六水硝酸钴；所述铜盐优选为三水硝酸铜；所述的六水硝酸钴、三水硝酸铜、氟化铵、尿素的浓度分别优选为0‑1mmol/L，0‑0.5mmol/L，3mmol/L，6mmol/L。6.根据权利要求1所述的一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1.2)中，恒温水热反应温度为120℃‑150℃，时间为4‑6h。7.根据权利要求1所述的一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2)中，氩气的流量控制在20‑25ml/min，且为了保证充分磷化，氩气的流向要先经过磷盐，再经过预产物。8.根据权利要求1所述的一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2)中，磷盐为磷酸钠、次亚磷酸钠一水合物、磷酸钾中的一种。9.一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料，其特征在于，所述的过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料由采用权利要求1‑8任一所述的制备方法制得。10.根据权利要求9所述的一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料的应用，其特征在于，所述过渡金属掺杂的磷化镍整体复合催化材料应用在杂化水电解制氢反应中。2CN116005194A说明书1/6页一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合电催化材料、制备方法及应用技术领域[0001]本发明涉及一种过渡金属掺杂的磷化镍整体复合电催