一种从含镍磷铁中提镍的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103468973A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103468973103468973A(43)申请公布日2013.12.25(21)申请号201310449099.9(22)申请日2013.09.28(71)申请人周骏宏地址558000贵州省黔南布依族苗族自治州都匀市(72)发明人周骏宏王珏阮代锬张秀张娇王娇刘芳芳(51)Int.Cl.C22B23/00(2006.01)C22B3/08(2006.01)C22B3/44(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称一种从含镍磷铁中提镍的方法(57)摘要本发明提供一种从含镍磷铁中提镍的方法，其操作步骤包括如下：用粉碎机将含镍磷矿粉碎到200目以下，用硫酸溶解含镍磷铁，再用氨水调节酸浸液pH值，析出氢氧化铁或硫酸铁完全后，过滤分离出铁化合物，滤液加入硫化钠形成硫化镍沉淀，过滤即得硫化镍产品。本发明能够利用钙镁磷肥生产中副产的含镍磷铁，具有成本低、工艺简单、产品质量好的特点，为工业废弃物磷铁的利用提供了一条有效利用途径。CN103468973ACN10346897ACN103468973A权利要求书1/1页1.一种从含镍磷铁中提镍的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）粉碎：用粉碎机将块状含镍磷铁破碎到200目的粒度。（2）酸浸：在固液比1：4～1：8，硫酸浓度10%～40%，反应温度80～105℃的条件下，酸浸15～20小时，酸浸过程中不断鼓入空气使溶入的亚铁离子氧化为三价铁离子。（3）中和：酸浸液加入氨水，调整溶液PH值为5.5～6.5，析出氢氧化铁、硫酸铁等铁化合物沉淀。（4）过滤：铁化合物沉淀完全后，过滤中和液，分离出渣，得到不含铁的滤液。（5）析出硫化镍：滤液加入硫化钠，立即析出硫化镍沉淀。（6）过滤：离心分离，得到硫化镍固体。2.权利要求1的一种从含镍磷铁中提镍的方法，其特征在于采用钙镁磷肥副产的磷铁，其含有镍1%～4%，含有铁元素55%～75%，含有磷10%～20%。3.权利要求1的一种从含镍磷铁中提镍的方法，其特征在于采用10%～40%浓度的硫酸溶解含镍磷铁。2CN103468973A说明书1/2页一种从含镍磷铁中提镍的方法技术领域[0001]本发明属于化工领域，是一种对废弃物含镍磷铁中的镍元素进行有效利用的方法。背景技术[0002]磷铁是一种在磷矿的热法加工过程中产出的含有铁和磷的副产物，如黄磷、钙镁磷肥的副产。普通的磷铁一般不含镍，但当以蛇纹石做熔剂生产钙镁磷肥时副产的磷铁就会含有一定量的镍。这时候原料磷矿石、熔剂蛇纹石、燃料焦碳，在1350-1450℃高炉熔融，再经水淬、骤冷、干燥、研磨得到钙镁磷肥产品。同时，蛇纹石中含有的硅酸镍，在高炉中被还原为单质镍，并和单质铁及磷形成磷铁沉积下来，最后成为副产物含镍磷铁（简称镍磷铁）。[0003]镍磷铁含有较高的镍，其镍含量甚至比镍矿之一的红土镍矿的镍含量还高，因此镍磷铁实际上可以作为一种很好的含镍矿物加以使用。并且，镍磷铁中还含有大量的铁和磷，在提取镍磷铁中镍的同时，还可以回收磷和铁。[0004]磷铁是一种带有金属光泽的银灰色固体（含镍磷铁偏黄），较坚硬且偏脆性，有一定的铁磁性。通过对镍磷铁进行化学元素分析，结果表明其含量最大的是铁元素，占55%～75%，其次是磷元素，占10%～20%，含镍磷铁的镍含量1%～3%，详细见表1。[0005]表1（镍）磷铁的元素分析结果虽然磷铁中含有大量的铁和磷元素，但其化学性质异常稳定，不像铁那样在空气中会缓慢氧化，也不像磷那样在空气中会立即氧化冒白烟甚至燃烧，磷铁可以在空气中长期稳定存在。说明磷铁中不存在单质态的磷和铁。对（镍）磷铁进行X射线衍射分析，结果表明镍磷铁中存在的是Fe2P、Fe3P两种形态。[0006]对于普通磷铁的利用，一般采用配入纯碱与磷铁粉混合后高温煅烧，然后用水浸取，滤液经浓缩、结晶、干燥制得磷酸三钠产品，滤渣经洗涤、烘干制得氧化铁。或者采用先磷铁粉碎后，加入硫酸与磷酸，95℃水浴中加热搅拌．至大部分磷铁粉末溶解于混酸中，停止反应．过滤除去不溶物即得到滤液，往滤液加入氨水或磷酸氢二钠等，最后析出磷酸铁晶体。[0007]而对含镍磷铁的利用，有采用先将镍磷铁在平炉中进行氧化吹炼，使铁、磷等元素被氧化造渣，因镍不易氧化而达到富集，再将平炉吹炼产生的一次合金含镍其置于电弧护中，吹入空气东使其中的铁磷进一步氧化，使镍富集后用铁模浇铸成阳极板，最后电解精炼为纯的阴极镍板。3CN103468973A说明书2/2页发明内容[0008]本发明要解决原有含镍磷铁中提镍的流程冗长、设备庞多、能耗高、投资较大的缺点，提出一种化学浸取提镍的工艺，该方法成本低、充分利用废弃资源及副