一种高阻燃聚氨酯复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113512284A(43)申请公布日2021.10.19(21)申请号202110457323.3C08K3/32(2006.01)(22)申请日2021.04.27C08K5/5313(2006.01)C08K7/00(2006.01)(71)申请人骏能化工（龙南）有限公司C08K3/22(2006.01)地址341000江西省赣州市龙南县经济技C08K7/06(2006.01)术开发区富康工业园D-4-01C08K13/06(2006.01)(72)发明人史瑞霞王陆倩(74)专利代理机构合肥德驰知识产权代理事务所(普通合伙)34168代理人傅磊(51)Int.Cl.C08L75/04(2006.01)C08K9/06(2006.01)C08K3/04(2006.01)C08K9/12(2006.01)C08K5/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种高阻燃聚氨酯复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高阻燃聚氨酯复合材料的制备方法，包括：以硅烷偶联剂KH‑570和异氰酸丙基三乙氧基硅烷为原料对石墨烯进行改性得物料A；控制反应的条件，使三氯氧磷、丙烯酸羟乙酯、4,4’‑二氨基二苯醚进行反应得物料B；在密闭反应器中加入环己烷、物料A和Ziegler‑Natta催化剂后搅拌，用氩气置换后加入物料B使两者反应得物料C；将氯化钴加入N，N‑二甲基甲酰胺与水的混合液中，加物料C混匀，加三乙烯二胺后进行水热反应得物料D；将热塑性聚氨酯弹性体、聚磷酸铵、二乙基次膦酸铝、物料D、CeO2纳米片、碳纤维和1‑乙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐密炼。CN113512284ACN113512284A权利要求书1/1页1.一种高阻燃聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将乙醇与水混合，调节其pH值为5‑6，加入硅烷偶联剂KH‑570和异氰酸丙基三乙氧基硅烷水解，加入石墨烯，然后在65‑75℃下搅拌反应3.5‑5.5h，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到物料A；S2、在氮气的保护下，在0～‑5℃的温度下将三氯氧磷加入N，N‑二甲基甲酰胺中混合均匀，加入三乙胺，滴加丙烯酸羟乙酯的N，N‑二甲基甲酰胺溶液，滴加完毕后在0～‑5℃的温度下保温反应7‑11h，加入吡啶，滴加4,4’‑二氨基二苯醚的N，N‑二甲基甲酰胺溶液，滴加完毕后升温至70‑80℃反应3‑6h，反应结束后抽滤、水洗、干燥得到物料B；S3、在密闭反应器中加入环己烷、物料A和Ziegler‑Natta催化剂后搅拌，用氩气置换后加入物料B，在温度为55‑65℃、压力为1‑1.5MPa的条件下反应30‑150min，加入盐酸后固液分离、洗涤、干燥得到物料C；S4、将氯化钴加入N，N‑二甲基甲酰胺与水的混合液中，加入物料C混合均匀，再加入三乙烯二胺搅拌均匀得到反应液，将反应液置于水热反应釜中进行水热反应、离心、洗涤、干燥得到物料D；S5、将热塑性聚氨酯弹性体、聚磷酸铵、二乙基次膦酸铝、物料D、CeO2纳米片、碳纤维和1‑乙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐置于密炼机中密炼，密炼结束后取出，冷却至室温得到所述高阻燃聚氨酯复合材料。2.根据权利要求1所述高阻燃聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述硅烷偶联剂KH‑570、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、石墨烯的质量比为1‑2：0.5‑1：4‑8。3.根据权利要求1所述高阻燃聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S2中，所述三氯氧磷、三乙胺、丙烯酸羟乙酯、吡啶、4,4’‑二氨基二苯醚的摩尔比为2‑3：1：1.5‑3：0.5‑1.5：2.5‑4。4.根据权利要求1所述高阻燃聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S3中，所述物料A、物料B的重量比为25‑50：1；所述Ziegler‑Natta催化剂的重量为物料A重量的0.02‑0.025％。5.根据权利要求1所述高阻燃聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S4中，所述氯化钴、三乙烯二胺的摩尔比为1：3‑5；所述物料C的重量为氯化钴重量的5‑15％。6.根据权利要求1所述高阻燃聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S4中，所述水热反应的温度为135‑165℃，时间为15‑25h。7.根据权利要求1‑6中任一项所述高阻燃聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S5中，所述热塑性聚氨酯弹性体、聚磷酸铵、二乙基次膦酸铝、物料D、CeO2纳米片、碳纤维、1‑乙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐的重量比为60‑85：10‑20：3‑9：5‑11：2‑9：3‑12：0.1‑0.4。2CN113512284A说明书1/6页一种高阻燃聚氨酯复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及聚氨酯技术领域，尤