一种芳胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102617358A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102617358A(43)申请公布日2012.08.01(21)申请号201210056484.2(22)申请日2012.03.06(71)申请人连云港市金囤农化有限公司地址222523江苏省连云港市灌南县堆沟港镇（化学工业园区）(72)发明人王耀良季政石卫兵刘旭冉(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人刘喜莲(51)Int.Cl.C07C211/47(2006.01)C07C211/52(2006.01)C07C209/36(2006.01)C07C213/02(2006.01)C07C217/84(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书55页页(54)发明名称一种芳胺的制备方法(57)摘要本发明是一种芳胺的制备方法，它将FeCl3·6H2O溶于蒸馏水中，滴加NaOH或KOH水溶液调节至pH7～8；缓慢升温至55～65℃，保温，抽滤，滤饼干燥，研磨得到催化剂氢氧化氧铁粉末；在反应器中加入芳香族硝基化合物，蒸馏水和催化剂，加热至60～100℃，加入水合肼反应，静置，分层，加适量水洗后得到芳香族硝基化合物相应的芳胺。本发明方法具有操作更加安全、简便，三废少，对环境更加友好；收率高，适合于工业化生产，产品质量符合国家标准。CN10267358ACN102617358A权利要求书1/1页1.一种芳胺的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）催化剂的制备：将FeCl3·6H2O溶于适量的蒸馏水中，边搅拌边滴加NaOH或KOH水溶液调节至pH为7~8；在110~130分钟内缓慢升温至55~65℃，并在此温度下保温12~16h；抽滤，滤饼在120~130℃干燥3.5~4.5h，研磨得到催化剂氢氧化氧铁粉末；（2）在具有温度计、滴液漏斗的反应器中，加入一定质量的芳香族硝基化合物，适量蒸馏水和催化剂氢氧化氧铁，加热至60~100℃，于30~80分钟内加入质量浓度为80~85%的水合肼；加完继续在此温度下反应5~7小时；反应结束后，静置，分层，加适量水洗后得到芳香族硝基化合物相应的芳胺；芳香族硝基化合物与水合肼摩尔比为1.0：1.5~2.5，芳香族硝基化合物与氢氧化氧铁摩尔比5~7：1；所述的芳香族硝基化合物选自2,4-二氯-异丙氧基硝基苯，邻硝基甲苯，对硝基甲苯，间硝基甲苯，对氯硝基苯，邻氯硝基苯，间氯硝基苯，邻氟硝基苯，对氟硝基苯，间氟硝基苯，对甲氧基硝基苯，邻甲氧基硝基苯，间甲氧基硝基苯，对乙氧基硝基苯，邻乙氧基硝基苯，间乙氧基硝基苯，2,4-二丙氧基硝基苯，2,5-二异丙氧基硝基苯，2,4-二氯硝基苯，2,4-二氯-5-甲氧基硝基苯，2,4-二氯-5-乙氧基硝基苯，2,4-二氯-5-丙氧基硝基苯。2.根据权利要求1所述的芳胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：将FeCl3·6H2O溶于适量的蒸馏水中，边搅拌边滴加NaOH或KOH水溶液调节至pH为7~8；在120分钟内缓慢升温至60℃，并在此温度下保温14h；抽滤，滤饼在120℃干燥4.0h，研磨得到催化剂氢氧化氧铁粉末。3.根据权利要求1或2所述的芳胺的制备方法，其特征在于，步骤（2）中：芳香族硝基化合物与水合肼摩尔比为1.0:2.0，芳香族硝基化合物与氢氧化氧铁摩尔比6:1。2CN102617358A说明书1/5页一种芳胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备有机合成中间体芳胺的工艺。背景技术[0002]芳胺是重要的有机合成中间体，主要通过还原芳香族硝基化合物得到。由于活泼金属还原法和含硫化合物还原法会造成严重的污染，而逐渐被淘汰；加氢还原效率高、无污染，但要在一定压力下进行，对设备要求较高。水合肼还原法由于无污染、收率高、反应条件温和而倍受关注。此类反应采用的催化剂有贵金属催化剂、铁化合物催化剂和沸石催化剂等。由于廉价的铁化合物有很好的催化效果，且反应条件温和、对设备要求简单，使得水合肼还原法具有一定的吸引力。目前，水合肼还原芳香族硝基化合物存在的主要问题是：反应需要大量的溶剂和较长的时间，水合肼的用量较多。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺较为合理，成本低，收率高的制备芳胺的方法。[0004]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种芳胺的制备方法，其特点是，其步骤如下：（1）催化剂的制备：将FeCl3·6H2O溶于适量的蒸馏水中，边搅拌边滴加NaOH或KOH水溶液调节至pH为7~8；在110~130分钟内缓慢升温至55~65℃，并在此温度下保温12~16h；抽滤，滤饼在120~130℃干燥3.5~4.5h，研磨得到催化剂氢氧化氧铁粉末；（2）在具有温度计、