具有缩二脲结构聚异氰酸酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN101993396101993396B(45)授权公告日2014.09.03(21)申请号201010278404.9GB1263609A,1972.02.16,全文.(22)申请日2010.08.20GB1335198A,1973.10.24,全文.US2001056169A1,2001.12.27,(30)优先权数据WO2008110492A1,2008.09.18,全文.102009038463.42009.08.21DEUS2001056169A1,2001.12.27,全文.(73)专利权人拜尔材料科学股份公司HansJosefLaas等.ZurSynthese地址德国莱沃库森aliphatischerPolyisocyanate–(72)发明人M·布拉姆D·马格LackpolyisocyanatemitBiuret-,A·费尔赫尔特R·哈尔帕普Isocyanurat-oderUretdionstruktur.《JournalfürPraktischeChemie/(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公Chemiker-Zeitung》.1994,第336卷(第3司72001期),185-200页.代理人段晓玲李连涛审查员耿梅(51)Int.Cl.C07C273/18(2006.01)C07C275/62(2006.01)C09D175/04(2006.01)C09D7/12(2006.01)B32B27/06(2006.01)B32B27/40(2006.01)(56)对比文件CN1582309A,2005.02.16,全文.DE1101394B,1961.03.09,全文.CN1128256A,1966.08.07,全文.CN1192730A,1998.09.09,全文.权利要求书1页权利要求书1页说明书9页说明书9页(54)发明名称具有缩二脲结构多异氰酸酯的制备方法(57)摘要本发明涉及制备具有缩二脲结构的聚异氰酸酯的改进方法，该方法通过连续地将过量的具有专有地脂肪族和/或脂环族键合的异氰酸酯基的有机二异氰酸酯与具有专有地脂肪族和/或脂环族键合的伯胺基的有机二胺在高温下通过两步骤异氰酸酯组分添加反应。CN101993396BCN10936BCN101993396B权利要求书1/1页1.用于连续制备包含缩二脲结构的多异氰酸酯的方法，该方法包括：连续地将过量的包含专有地脂肪族和/或脂环族键合的异氰酸酯基团的有机异氰酸酯(A)与包含专有地脂肪族和/或脂环族键合的伯胺基团的有机胺(B)反应，其通过a)将第一份量的所述有机异氰酸酯(A)与所述有机胺(B)在高于170℃的温度下混合，以形成反应混合物流，和b)在20-250℃的范围温度下将第二份量的所述有机异氰酸酯(A)计量加入a)的所述反应混合物流中，其中每单位时间加入步骤a)的所述有机异氰酸酯(A)的重量份与每单位时间加入b)的所述有机异氰酸酯(A)的重量份的比率范围为1∶9至9∶1，和每单位时间加入步骤a)和b)两者的NCO基团的总数量与每单位时间加入步骤a)的NH2基团的数量的比率为从4∶1至25∶1，其中所述有机异氰酸酯(A)为HDI，其中所述有机胺(B)为HDA。2.如权利要求1所述的方法，每单位时间加入步骤a)和步骤b)两者的NCO基团的总数量与每单位时间加入步骤a)的NH2基团的数量的比例为18∶1至25∶1。3.如权利要求1所述的方法，每单位时间加入步骤a)的所述有机异氰酸酯(A)的重量份与每单位时间加入步骤b)的所述有机异氰酸酯(A)的重量份的比率范围为5∶5至7.5∶2.5。4.如权利要求1所述的方法，其中步骤a)中的所述第一份量的所述有机异氰酸酯(A)在其与所述有机胺(B)混合之前，被预热至200-240℃的温度。5.如权利要求1所述的方法，其中步骤a)中温度维持在230-320℃。6.如权利要求1所述的方法，其中步骤b)中的所述第二份量的所述有机异氰酸酯(A)的温度低于步骤a)中的所述第一份量的所述有机异氰酸酯(A)的温度。7.如权利要求1所述的方法，其中所述方法在催化剂存在下进行。8.如权利要求7所述的方法，其中所述催化剂包含一种或多种酸或它们的混合物。9.如权利要求8所述的方法，其中所述催化剂包含磷酸二正丁酯。10.如权利要求1所述的方法，其中所述具有缩二脲结构的多异氰酸酯通过提取或薄膜蒸馏从过量的单体二异氰酸酯中纯化，导致单体二异氰酸酯含量少于0.5wt.％。11.制备双组份聚氨酯漆的方法，包括按照权利要求1的方法制备包含缩二脲结构的多异氰酸酯，和由所述多异氰酸酯制备双组份聚氨酯漆。12.制备涂布的基材的方法，包括按照权利要求1的方法制备包