由生物质制备聚异氰酸酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103649044103649044A(43)申请公布日2014.03.19(21)申请号201280034368.9(74)专利代理机构北京北翔知识产权代理有限(22)申请日2012.05.23公司11285代理人王媛钟守期(30)优先权数据(51)Int.Cl.11167281.22011.05.24EPC07C263/10(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C07C265/14(2006.01)2014.01.10(86)PCT国际申请的申请数据PCT/EP2012/0595252012.05.23(87)PCT国际申请的公布数据WO2012/160072DE2012.11.29(71)申请人巴斯夫欧洲公司地址德国路德维希港(72)发明人E·史特约弗O·马凯莫S·毕特利希R·普罗卡克M·埃米卢思E·庞都弗朗斯J·莱辛斯基D·克林勒S·迪尔雷恩S·雄克J·亨克尔曼D·史都泽尔权权利要求书3页利要求书3页说明书25页说明书25页附图1页附图1页(54)发明名称由生物质制备聚异氰酸酯的方法(57)摘要本发明涉及一种由天然原料源制备聚异氰酸酯的方法，该方法由生物质材料制备一种含有低分子量芳族化合物的组合物，所述低分子量芳族化合物每分子含有至少一个羟基基团或至少一个烷氧基基团（含氧芳族化合物），使这些含氧芳族化合物反应形成相应的芳族胺，且任选地与甲醛缩合之后，进一步与光气反应以形成含有异氰酸酯基团的化合物。CN103649044ACN103649ACN103649044A权利要求书1/3页1.一种制备聚异氰酸酯的方法，其中使用生物质原料制备C14与C12同位素之比为0.5x10-12至5x10-12的芳族胺的组合物并将所述芳族胺的组合物进行光气化。2.权利要求1的方法，其中将用于制备芳族胺组合物的生物质原料进行至少一次反应，所述反应包括消化以得到含有每分子具有至少一个羟基基团和/或至少一个烷氧基基团的芳族化合物的芳族化合物组合物（“含氧芳族化合物组合物”）并将所述含氧芳族化合物组合物进行胺化。3.权利要求2的方法，其中所述含氧芳族化合物组合物含有基于总重量计的至少75重量%、优选至少90重量%尤其是至少95重量%的单环芳族化合物。4.一种制备聚异氰酸酯的方法，其中-提供生物质原料（步骤a）并使其进行包括消化的反应（步骤b）以得到含有每分子具有至少一个羟基基团和/或至少一个烷氧基基团的芳族化合物的芳族化合物组合物（“含氧芳族化合物组合物”），-使含氧芳族化合物组合物胺化（步骤e），-任选地使胺化产物与甲醛源缩合（步骤f），-使胺化产物或胺化产物与甲醛源的缩合产物光气化（步骤g）。5.一种制备聚异氰酸酯的方法，其中a)提供生物质原料，b)使生物质原料消化，c)步骤b）中得到的经消化的材料任选地分离成至少一种富集芳族化合物的馏分C1）和至少一种贫集芳族化合物的馏分C2），d)来自步骤b）的消化产物或来自步骤c）的富集芳族化合物的馏分C1）任选地加料至脱烷基化区并在氢气和/或水蒸气的存在下反应，从脱烷基化区取出排出物，并且将来自脱烷基化区的排出物任选地分离以得到至少一股富集脱烷基化芳族化合物的料流D1）和至少一股富集更易挥发组分的料流D2），e)将来自步骤b）的消化产物或来自步骤c）的富集芳族化合物的馏分C1）或来自步骤d）中的脱烷基化区的排出物或富集脱烷基化芳族化合物的料流D1）通过与氨源在胺化区反应而胺化，f)使来自步骤e)的胺化产物任选地与甲醛源缩合，g)使来自步骤e)的胺化产物或来自步骤f)的与甲醛源的缩合产物光气化。6.任一前述权利要求的方法，其中含木质素的材料作为生物质原料提供。7.任一前述权利要求的方法，其中木质纤维素材料或木质纤维素材料的消化产物作为生物质原料提供。8.任一前述权利要求的方法，其中将来自用于制备纤维素（纸浆）的木质纤维素材料的消化的含木质素的料流——优选黑液，尤其是来自Kraft消化（硫酸盐消化）的黑液——作为生物质原料提供。9.权利要求2至8任一项的方法，其中提供的生物质原料进行热解以用于步骤b)中的分解。10.权利要求9的方法，其中热解不加入氢化合物下进行。2CN103649044A权利要求书2/3页11.权利要求9的方法，其中热解加入氢进行（氢化裂化）。12.权利要求9至11任一项的方法，其中，将在标准条件（20℃，1013毫巴）下的液体含量为基于黑液材料的总重量计不超过70重量%、优选不超过50重量%的黑液材料用于热解。13.权利要求2至8任一项的方法，其中提供的生物质原料在步骤b)中在液相中分解。14.权利要求13的方法，其中生物质原料、优选含木质素的原料在步骤b)中在水碱性分解介