一种联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102010148A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102010148A(43)申请公布日2011.04.13(21)申请号201010517645.4(22)申请日2010.10.25(71)申请人浙江迪邦化工有限公司地址312369浙江省绍兴市上虞市杭州湾上虞工业园区纬七东路1号(72)发明人徐万福傅伟松陈华祥阮景芳(74)专利代理机构杭州天勤知识产权代理有限公司33224代理人胡红娟(51)Int.Cl.C04B24/22(2006.01)C04B24/16(2006.01)C04B103/30(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称一种联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法(57)摘要本发明公开了一种联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法，包括：将工业萘和甲基萘熔融，加入浓硫酸和三氧化硫进行磺化反应，反应结束后加水水解，然后加入甲醛水溶液进行缩合反应，最后加入氢氧化钠将反应液中和至pH值为7～9得到萘系减水剂；在磺化反应中，利用氢氧化钠水溶液回收反应体系中的二氧化硫，得到亚硫酸钠或亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合回收液，向回收液中依次加入丙酮、甲醛，反应完全后得到脂肪族减水剂。本发明的方法利用低成本的甲基萘或洗油代替高成本的工业萘，制得的萘系减水剂质量达到中国质量标准GB8076-2008；解决了二氧化硫废气利用问题，降低了生产脂肪族减水剂成本，变废为宝，具有节能、环保的特点。CN10248ACCNN102010148102010150AA权利要求书1/1页1.一种联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法，包括：(1)在密闭反应器中，将工业萘升温至120～160℃，加入质量百分比浓度为95％以上的浓硫酸，通入三氧化硫，反应0.5小时以上，然后打开真空装置，将密闭体系在140～170℃条件下保温反应2～4h，反应至溶液中硫酸的质量百分比浓度为22％～34％；同时通过真空装置将反应体系中的气体抽至装有氢氧化钠水溶液的吸收装置中，制备得到回收溶液；(2)在100～160℃条件下向步骤(1)中的密闭反应器中加入水，保温10～40min，然后水解反应至溶液中硫酸的质量百分比浓度为19％～30％；(3)将步骤(2)中得到的反应混合物降温至60～95℃，加入甲醛溶液，在100～130℃条件下缩合反应4～8小时；(4)缩合反应完成后，加入氢氧化钠中和至反应混合物的pH值为7～9，经过喷雾干燥得到萘系减水剂；(5)将步骤(1)中得到的回收溶液加入到另一反应容器中，然后在20～50℃条件下加入丙酮，搅拌0.5h以上，然后加入甲醛溶液，升温至90～105℃，反应2～5小时得到脂肪族减水剂。2.根据权利要求1所述的联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法，其特征在于，所述的步骤(1)和步骤(3)中所用工业萘与浓硫酸、三氧化硫和甲醛溶液的质量比为1∶0.1～0.9∶0.1～0.9∶0.4～0.7。3.根据权利要求1所述的联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中加入的水与步骤(1)中加入的工业萘的质量比为0.3～0.8∶1。4.根据权利要求1所述的联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法，其特征在于，所述的步骤(5)中所用的回收溶液为pH值为4～9、质量百分比浓度为20～40％的亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合水溶液。5.根据权利要求1所述的联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法，其特征在于，所述的步骤(5)中所用的回收溶液为pH值为9～12、质量百分比浓度为10～94％的亚硫酸钠水溶液。6.根据权利要求1所述的联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法，其特征在于，所述的步骤(5)中所用回收溶液、丙酮与甲醛溶液的质量比为1∶0.1～0.4∶0.3～0.7。7.根据权利要求1～6任一权利要求所述的联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中工业萘先与洗油混合，混合物中工业萘的质量百分含量大于10％小于100％。8.根据权利要求1～6任一权利要求所述的联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中工业萘先与甲基萘混合，混合物中工业萘的质量百分含量大于10％小于100％。2CCNN102010148102010150AA说明书1/9页一种联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法技术领域[0001]本发明涉及建筑用混凝土减水剂制备领域，尤其是涉及一种联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法。背景技术[0002]混凝土外加剂已经成为现代混凝土材料的五大组成组分，而减水剂又是最重要和最常用的混凝土外加剂。高效减水剂又称超塑化剂，主要成分为阴离子表面活性剂，主要是通过改善固、液界面的性质，在显著减少新拌混凝土用水量同时仍保持混凝土拌合料的和易性。[0003]我国自20世界7