脂肪族减水剂与萘系减水剂化学复配工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103011665A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103011665A(43)申请公布日2013.04.03(21)申请号201210529038.9C04B103/30(2006.01)(22)申请日2012.12.11(71)申请人江苏尼高科技有限公司地址213141江苏省常州市武进区邹区镇卜弋工业集中区尼高路１号申请人常州市建筑科学研究院股份有限公司(72)发明人王文军蒋长清王道正佟小强吴益李宝川(74)专利代理机构苏州广正知识产权代理有限公司32234代理人刘述生(51)Int.Cl.C04B24/22(2006.01)权利要求书权利要求书22页页说明书说明书44页页(54)发明名称脂肪族减水剂与萘系减水剂化学复配工艺(57)摘要本发明公开了一种脂肪族减水剂与萘系减水剂化学复配工艺，包括如下步骤：先制备脂肪族减水剂，并将制备得到的脂肪族减水剂降温至室温，备用；然后制备萘系减水剂，先磺化，再经水解、缩合，缩合反应后加水稀释，并降温至室温，备用；将制得的脂肪族减水剂加入中和罐，再将制得的稀释后的萘系减水剂逐渐加入中和罐中进行中和反应，并控制中和罐中的混合料温度≤80℃，调节混合料pH值为8-10，即可。本发明整个过程中节省了萘系减水剂中和所要求的液碱，明显地降低了成本；降低了脂肪族减水剂中的碱含量，提高了水泥的适应性；低温下不容易结晶有利于生产；本发明对设备的要求比较少，对原有设备稍加改动就能操作此工艺。CN10365ACN103011665A权利要求书1/2页1.一种脂肪族减水剂与萘系减水剂化学复配工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）先在第一反应装置内制备脂肪族减水剂，并将制备得到的脂肪族减水剂降温至室温，备用；（2）然后在第二反应装置内制备萘系减水剂，先磺化，再经水解、缩合，缩合反应后加水稀释得未中和的萘磺酸甲醛缩合料，并降温至室温，备用；（3）将制得的脂肪族减水剂加入中和罐，再将制得的未中和的萘磺酸甲醛缩合料逐渐加入中和罐中进行中和反应，并控制中和罐中的混合料温度≤80℃，调节混合料PH值为8-10，即制得萘系脂肪族减水剂化学复配料。2.根据权利要求1所述的脂肪族减水剂与萘系减水剂化学复配工艺，其特征在于，所述脂肪族减水剂的制备过程为：在第一反应装置中加入水、亚硫酸盐和丙酮，升温并且搅拌；然后滴加甲醛溶液，控制滴加时间和温度；甲醛溶液滴加完后升温并保温，最后降温至40-50℃，即得脂肪族减水剂。3.根据权利要求2所述的脂肪族减水剂与萘系减水剂化学复配工艺，其特征在于，所述脂肪族减水剂的制备过程为：在第一反应装置中加入水、亚硫酸盐和丙酮，升温至35-55℃，并且搅拌0.2-0.5h；然后滴加甲醛溶液，控制滴加时间在1-3h，控制温度≤75℃；甲醛溶液滴加完后升温至85-100℃保温1-4h，最后降温至40-50℃，即得脂肪族减水剂。4.根据权利要求1所述的脂肪族减水剂与萘系减水剂化学复配工艺，其特征在于，所述萘系减水剂的制备过程为：预热第二反应装置后加入工业萘，加热并搅拌均匀，然后滴加浓硫酸，控制滴加时间和温度，滴完后温度控制在160-170℃保温1.5-3h进行磺化反应；磺化反应结束后降温加水，并进行水解；水解结束后滴加甲醛，控制滴加时间和温度，滴完后升温并保温进行缩合反应；缩合反应后加水稀释，并调节温度至室温，得到浓度20-23wt%的萘系减水剂。5.根据权利要求4所述的脂肪族减水剂与萘系减水剂化学复配工艺，其特征在于，所述萘系减水剂的制备过程为：预热第二反应装置至80-100℃，加入工业萘，加热至125-135℃并搅拌均匀，然后滴加浓硫酸，控制滴加时间为0.5-2h，控制温度≤165℃，滴完后温度控制在160-170℃保温1.5-3h进行磺化反应；磺化反应结束后加水至酸度25-28%，并降温至100-120℃，水解0.5-1h；水解结束后滴加甲醛，1-2h滴完，控制温度≤100℃，滴完后升温至100-110℃，并保温5-6h进行缩合反应；缩合反应后加水稀释，并调节温度至室温，得到浓度20-23wt%的萘磺酸甲醛缩合料。6.根据权利要求1所述的脂肪族减水剂与萘系减水剂化学复配工艺，其特征在于，步骤（3）所述中和反应的反应时间为1-1.5h。7.根据权利要求1-4所述的脂肪族减水剂与萘系减水剂化学复配工艺，其特征在于，所述化学复配工艺的具体步骤为：（1）先制备脂肪族减水剂：在第一反应装置中依次加入水2.0-2.5吨、亚硫酸盐0.6-0.8吨、丙酮0.45-0.55吨，然后升温至35-55℃，并且搅拌0.2-0.5h；然后开始滴加甲醛溶液1.35-1.55吨，控制滴加时间在1-3h，控制温度≤75℃；甲醛溶液滴加完后升温至85-100℃保温1-4h，最后降温至4