脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102010329A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102010329A(43)申请公布日2011.04.13(21)申请号201010565901.7C07C69/48(2006.01)(22)申请日2010.11.30C07C69/42(2006.01)(71)申请人江苏怡达化工有限公司地址214444江苏省无锡市江阴市西石桥球庄1号申请人南京林业大学(72)发明人朱新宝刘准(74)专利代理机构江阴市同盛专利事务所32210代理人唐纫兰(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C69/44(2006.01)C07C69/50(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法(57)摘要本发明涉及一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法，是以脂肪族二元酸和二元醇单烷2-基醚为原料，在HZSM-5或SO4／TiO2固体酸催化剂和甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯，所述HZSM-5或2-SO4／TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.1～10%；所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯的反应投料摩尔比为：二元醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.0～3.0∶1；反应温度为140~200℃；甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为5～30%。本发明的优点是：采用固体酸催化剂合成脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙（丙）酯，该工艺对设备无腐蚀，对环境无污染，反应经济。脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯产品是性能优良的低毒、耐寒增塑剂。CN10239ACCNN102010329102010331AA权利要求书1/1页1.一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法，其特征在于所述方法是以脂肪族2-二元酸和二元醇单烷基醚为原料，在HZSM-5或SO4／TiO2固体酸催化剂和甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯；所述HZSM-5为低硅至中硅的微孔沸石分子筛，由ZSM-5中Na+与H+交换，通过2-洗涤、干燥、焙烧而制得，硅铝比SiO2∶Al2O3）为25~130∶1；SO4/TiO2为固体超强酸，由H2SO4浸渍在TiO2载体上，通过洗涤、干燥、焙烧而制得；2-所述HZSM-5或SO4/TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.1～10%；所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯的反应投料摩尔比为：二元醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.0～3.0∶1；所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯或脂肪族二元酸烷氧基丙酯的反应温度为140~200℃；所述甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为5～30%，以反应物料为基准。2.根据权利要求1所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法，其特征在2-于所述HZSM-5或SO4／TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.3～5%。3.根据权利要求2所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法，其特征在2-于所述HZSM-5或SO4／TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.5～2%。4.根据权利要求1~3其中任一项所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法，其特征在于所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯或脂肪族二元酸烷氧基丙酯的反应投料摩尔比为：二元醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.2～2.8∶1。5.根据权利要求4所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法，其特征在于所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯的反应投料摩尔比为：二元醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.3～2.7∶1。6.根据权利要求1~3其中任一项所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法，其特征在于所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯或脂肪族二元酸烷氧基丙酯的反应温度为150~190℃。7.根据权利要求6所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法，其特征在于所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯或脂肪族二元酸烷氧基丙酯的反应温度为160~180℃。8.根据权利要求1~3其中任一项所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法，其特征在于所述甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为8～20%，以反应物料为基准。9.根据权利要求8所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法，其特征在于所述甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为8～15%，以反应物料为基准。2CCNN102010329102010331AA说明书1/6页脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法技术领域[0001]本发明涉及到脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯的合成，是以脂肪族二元酸和二元醇单烷基醚为原料，在固体酸催化剂和共沸脱水剂作用下，进行直接酯化反应及生产过程；脂肪族二元酸包括戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸等；二元醇单烷基醚包