一种ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102775301A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102775301A(43)申请公布日2012.11.14(21)申请号201210275658.4B01J29/40(2006.01)(22)申请日2012.08.06(71)申请人南京林业大学地址210000江苏省南京市龙蟠路159号(72)发明人朱新宝王筠翔陈慕华刘准曹惠庆李寅张虎(51)Int.Cl.C07C69/40(2006.01)C07C69/42(2006.01)C07C69/44(2006.01)C07C69/48(2006.01)C07C69/50(2006.01)C07C67/08(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书55页页(54)发明名称一种ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯的方法(57)摘要本发明提供了一种ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯的方法，以脂肪族二元酸和二元醇醚为原料，在ZSM-5分子筛催化剂和正丁醚共沸脱水剂的作用下，直接酯化反应合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯，所述ZSM-5分子筛催化剂的质量百分比用量为反应物总质量的0.5％～3％；所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯的反应投料摩尔比为：二元醇醚与脂肪族二元酸摩尔比为2.0∶1～3.0∶1；反应温度为150～240℃；正丁醚共沸脱水剂质量百分比用量为5％～30％。本发明的优点是：采用ZSM-5分子筛催化剂、正丁醚共沸脱水剂制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯，该工艺对设备无腐蚀，对环境污染小，反应经济。脂肪族二元酸烷氧基乙酯产品是性能优良的低毒、耐寒增塑剂。CN102753ACN102775301A权利要求书1/1页1.一种ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯方法，其特征在于，所述方法是以脂肪族二元酸和二元醇醚类为原料，在ZSM-5分子筛催化剂和正丁醚共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯；所述ZSM-5分子筛为低硅至中硅的微孔沸石分子筛，由中国石化集团南京化学工业有限公司催化剂厂提供；所述ZSM-5分子筛催化剂的质量百分比用量为反应物总质量的0.5％～3％；所述反应投料摩尔比为：二元醇醚与脂肪族二元酸摩尔比为2.0∶1～3.0∶1；所述反应温度为150～240℃；所述正丁醚共沸脱水剂质量百分比用量为反应物总质量的5％～30％。2.根据权利要求1所述的ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯方法，其特征在于，所述ZSM-5分子筛催化剂适宜的用量为反应物醇酸总质量的1.5％～2.5％。3.根据权利要求1所述的ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯方法，其特征在于，所述脱水剂正丁醚适宜的用量为反应物总质量的10％～15％。4.根据权利要求1所述的ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯方法，其特征在于，所述反应投料摩尔比为：二元醇醚与脂肪族二元酸适宜摩尔比为2.4∶1～2.6∶1。5.根据权利要求1所述的ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯方法，其特征在于所述适宜的反应温度为170～210℃。2CN102775301A说明书1/5页一种ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯的方法技术领域[0001]本发明属于化学技术领域，涉及一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯的合成方法，具体地说，涉及一种ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯的方法。背景技术[0002]脂肪族二元酸烷氧基乙(丙)酯结构通式为：[0003]R1OCH2CHROOC(CH2)nCOOCH2CHROR1[0004]式中：n＝3～8；R＝H或CH3；R1＝CH3～C4H9[0005]脂肪族二元酸烷氧基乙(丙)酯包括下列产品：丁二酸二甲氧基乙(丙)酯、戊二酸二甲氧基乙(丙)酯、己二酸二甲氧基乙(丙)酯、壬二酸二甲氧基乙(丙)酯、癸二酸二甲氧基乙(丙)酯；丁二酸二乙氧基乙(丙)酯、戊二酸二乙氧基乙(丙)酯、己二酸二乙氧基乙(丙)酯、壬二酸二乙氧基乙(丙)酯、癸二酸二乙氧基乙(丙)酯；丁二酸二丙氧基乙(丙)酯、戊二酸二丙氧基乙(丙)酯、己二酸二丙氧基乙(丙)酯、壬二酸二丙氧基乙(丙)酯、癸二酸二丙氧基乙(丙)酯；丁二酸二丁氧基乙(丙)酯、戊二酸二丁氧基乙(丙)酯、己二酸二丁氧基乙(丙)酯、壬二酸二丁氧基乙(丙)酯、癸二酸二丁氧基乙(丙)酯。[0006]脂肪族二元酸烷氧基乙(丙)酯含有醚键和酯基官能团，是一种无毒耐低温性能良好的增塑剂，能赋予制品优良的低温柔软性，并具有光稳定性、耐水性、耐冲击性、俗话效率及黏性好的特点。常用于丁腈橡胶、氯丁橡胶、聚氨酯橡胶、丙烯酸酯橡胶等极性橡胶的耐寒性增塑剂，也可用作PVC、乙烯基树脂、纤维素树脂的增塑剂。典型产品特性如下：[0007]戊二酸乙二醇单丁醚酯化学名为