β-二萘基蒽及其衍生物和制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CN102675031B(45)授权公告日(45)授权公告日2015.03.04(21)申请号201210159952.9C07D213/16(2006.01)(22)申请日2012.05.22C07D217/02(2006.01)C07D235/08(2006.01)(73)专利权人吉林奥来德光电材料股份有限公C07D251/14(2006.01)司C07D277/66(2006.01)地址130012吉林省长春市繁荣路5299号C07D471/04(2006.01)(72)发明人王辉马晓宇崔超C09K11/06(2006.01)(74)专利代理机构深圳市君胜知识产权代理事(56)对比文件务所44268CN101087759A,2007.12.12,说明书第代理人杨宏13-49页.LIYing,etal..PurityEffectson(51)Int.Cl.C07C15/27(2006.01)theElectroluminescentPerformanceofC07C1/32(2006.01)9,10-Di(2-naphthyl)anthracene.《发光学C07C211/54(2006.01)报》.2006,第27卷(第5期),第670-674页.C07C211/58(2006.01)审查员宫方斌C07C211/61(2006.01)C07D209/82(2006.01)权利要求书1页说明书17页(54)发明名称β-二萘基蒽及其衍生物和制备方法(57)摘要本发明公开了β-二萘基蒽及其衍生物和制备方法，所述β-二萘基蒽及其衍生物的分子结构通式如下：；其中，R基团代表为由1-50个原子构成H基、甲基、烷基、苯基、取代的苯基、芳香胺基、取代的芳香氨基、芳族杂环基、取代的芳族杂环基、稠环基或取代的稠环基中的一种。所述β-二萘基蒽及其衍生物具有高的发光效率，高的发光效率表明该化合物可作为发光材料或发光主体材料，应用在电致发光器件中。CN102675031BCN102675031B权利要求书1/1页1.β-二萘基蒽衍生物的制备方法，包括以下步骤：S201、在-78℃下，向2-溴萘的四氢呋喃溶液中滴加烷基锂，滴加完毕后，搅拌1~3h，滴入2-溴蒽醌的四氢呋喃溶液，低温反应2小时，升温至室温，室温搅拌12~15h；S202、将步骤S201所得的产物用浓硫酸扣环，40~50℃下反应小时；其中，步骤S201中烷基锂与2-溴萘的摩尔比例是1.1:1，2-溴蒽醌与2-溴萘的摩尔比为1:2.2~2.5；S203、取步骤S202所得的产物，加入R基团硼酸、碳酸钠、甲苯和水，加入催化剂四三苯基磷钯，升温，反应24h；β-二萘基蒽及其衍生物的分子结构通式如下：；所述R基团代表为由1-50个原子构成烷基、苯基、取代的苯基、芳香胺基、取代的芳香氨基、芳族杂环基、稠环基或取代的稠环基中的一种；其中，步骤S202所得产物与R基团硼酸的摩尔比为1：1.5~2，碳酸钠的用量与R基硼酸相同，水的用量为能将碳酸钠配置成2mol/L溶液的用量，甲苯为2倍水的体积量，催化剂四（三-苯基磷）钯的摩尔量是步骤S202所得产物摩尔量的0.5%~2%；在无水无氧体系和-78℃下，向2-溴萘的四氢呋喃溶液中滴加烷基锂，滴加完毕后，保持温度-78℃下搅拌1-3h，滴入2-溴蒽醌的四氢呋喃溶液，滴加完毕后，低温反应2小时，升温至室温，室温搅拌12~15h；所述低温反应2小时中的低温是指-50~-80℃；在步骤S202所得产物中，加入R基硼酸和碳酸钠，抽真空通氮气，除去氧气，在氮气保护下加入脱氧处理的甲苯、水和催化剂四（三-苯基磷）钯，80℃恒温反应24小时；所述步骤201后，还包括后续处理步骤；所述后续处理步骤包括酸解、萃取、分液、浓缩和重结晶；所述步骤202后，还包括后续处理步骤；所述后续处理步骤包括冷却、低温水解、抽滤、水洗、乙醇洗和重结晶处理。2.根据权利要求1所述的β-二萘基蒽衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤203后，还包括后续处理步骤；所述后续处理步骤包括冷却、抽滤、水洗、乙醇洗、分液、柱层析和重结晶。2CN102675031B说明书1/17页β-二萘基蒽及其衍生物和制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机光电材料领域，尤其涉及β-二萘基蒽及其衍生物和制备方法。背景技术[0002]有机电致发光技术是最新一代平板显示技术，可用于平板显示器和照明光源，目前商品化的平板显示器已投入市场。电致发光器件具有全固态结构，有机电致发光材料是构成该器件的核心和基础。新材料的开发是推动电致发光技术不断进步的源动力。蒽衍生物是一类很早便用于电致发光器件的有机材料，表现出了很好的性能，尤其是作为蓝光主体