一种薯蓣皂素的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103087144A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103087144103087144A(43)申请公布日2013.05.08(21)申请号201310027340.9(22)申请日2013.01.24(71)申请人湖北民族学院地址445000湖北省恩施土家族苗族自治州学院路39号(72)发明人王发松向家桂段正超王联芝(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283代理人王凤桐周建秋(51)Int.Cl.C07J71/00(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书9页说明书9页(54)发明名称一种薯蓣皂素的生产方法(57)摘要本发明公开了一种薯蓣皂素的生产方法，该生产方法包括如下步骤：1）对薯蓣属植物的根茎进行预处理，所述预处理包括切片、磨浆和粉碎中的至少一种；2）用低级脂肪醇或低级脂肪醇的水溶液对预处理后得到的物料进行提取，然后进行固液分离，并去除分离出的液体中的低级脂肪醇，得到醇提取物；3）将所述醇提取物与酸液进行水解反应，并从水解反应产物中分离出固体；4）用碱剂对步骤3）中分离出的所述固体进行中和，并用有机溶剂对中和产物进行提取，然后将得到的提取产物进行固液分离。通过采用低级脂肪醇对预处理后得到的物料进行提取的步骤，有利于降低酸的用量。而且，本发明采用碱剂中和水解后获得的固相，简化了工艺，降低了用水量。CN103087144ACN103874ACN103087144A权利要求书1/2页1.一种薯蓣皂素的生产方法，其特征在于，该生产方法包括如下步骤：（1）对薯蓣属（Dioscorea）植物的根茎进行预处理，所述预处理包括切片、磨浆和粉碎中的至少一种；（2）用低级脂肪醇或低级脂肪醇的水溶液对预处理后得到的物料进行提取，然后进行固液分离，并去除分离出的液体中的低级脂肪醇，得到醇提取物；（3）将所述醇提取物与酸液进行水解反应，并从水解反应产物中分离出固体；（4）用碱剂对步骤（3）中分离出的所述固体进行中和，并用有机溶剂对中和产物进行提取，然后将得到的提取产物进行固液分离，所述有机溶剂为20℃下介电常数不高于6.02的有机溶剂。2.根据权利要求1所述的生产方法，其中，所述薯蓣属植物为黄姜（D.zingiberensis）和/或穿龙薯蓣（D.nipponica）。3.根据权利要求1所述的生产方法，其中，步骤（2）中，相对于每千克的薯蓣属植物的根茎，所述低级脂肪醇的用量为10-40L；所述低级脂肪醇为甲醇和/或乙醇；所述低级脂肪醇的水溶液中低级脂肪醇的含量在70体积%以上。4.根据权利要求1所述的生产方法，其中，该生产方法还包括将步骤（2）的固液分离过程中分离出的固体用于制备饲料、工业用淀粉和酒精中的至少一种。5.根据权利要求1所述的生产方法，其中，该生产方法还包括用碱剂对步骤（3）中从水解反应产物中分离出的液体进行中和，并将中和产物与活性炭接触，然后将与活性炭接触后的液体用于配制所述酸液。6.根据权利要求1或5所述的生产方法，其中，所述碱剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙和氢氧化钙中的至少一种。7.根据权利要求1所述的生产方法，其中，步骤（3）中，所述酸液的浓度为2-5M；相对于每千克的薯蓣属植物的根茎，所述酸液的用量为0.1-0.3L；所述酸液为盐酸、硫酸和醋酸水溶液中的至少一种。8.根据权利要求1所述的生产方法，其中，步骤（3）中，所述水解反应的条件包括：压力为0.09-0.5MPa，时间为3-5h。9.根据权利要求7或8所述的生产方法，其中，步骤（3）中，所述酸液为盐酸和/或硫酸，所述水解反应的压力为0.09-0.2MPa；或者所述酸液为醋酸水溶液，所述水解反应的压力为0.4-0.5MPa。10.根据权利要求1所述的生产方法，其中，步骤（4）中，相对于每千克的薯蓣属植物的根茎，所述有机溶剂的用量为4-9L；所述有机溶剂为石油醚、溶剂油、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯和卤代烃类有机溶剂中的至少一种，优选为石油醚。11.根据权利要求1所述的生产方法，其中，步骤（2）中的提取方式包括：在60-85℃下进行热回流；步骤（4）中的提取方式包括：在60-95℃下进行热回流；进行热回流所需的至少部分热源由燃烧步骤（4）的固液分离过程中分离出的固体提供。12.一种薯蓣皂素的生产方法，其特征在于，该生产方法包括如下步骤：（1）对薯蓣属植物的根茎进行预处理，所述预处理包括切片、磨浆和粉碎中的至少一种；（2）用低级脂肪醇或低级脂肪醇的水溶液对预处理后得到的物料在60-85℃下交替地2CN103087144A权利要求书2/2页进行多次热回流提取和多次固液分离，将多次固液分离得到的液体合并，并去除合并的液体中的低级脂肪醇，