一种薯蓣皂素的清洁高效生产工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105837655A(43)申请公布日2016.08.10(21)申请号201610281313.8(22)申请日2016.04.29(71)申请人湖北民族学院地址445000湖北省恩施土家族苗族自治州学院路39号(72)发明人董静洲艾训儒姚兰雷灿(74)专利代理机构武汉宇晨专利事务所42001代理人余晓雪王敏锋(51)Int.Cl.C07J71/00(2006.01)C12P7/08(2006.01)A23K10/37(2016.01)A23K20/20(2016.01)C05G1/00(2006.01)C12R1/865(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种薯蓣皂素的清洁高效生产工艺(57)摘要本发明提供了一种薯蓣皂素的清洁高效生产工艺，先对新鲜黄姜提取薯蓣皂苷粗粉，然后对其行酸解，酸解完成后，加入1-50倍重量的碳酸盐、碳酸盐与硅胶粉的混合物或者碳酸盐与珍珠岩细粉的混合物并充分混合成干泥状混合物，烘干粉碎得到混合物细粉，再用120号汽油或者石油醚对混合物细粉进行提取，得到薯蓣皂素。提取薯蓣皂素之后的粉末作为锅炉燃料焚烧。提取薯蓣皂苷后的残渣富含淀粉，用于富硒发酵生产乙醇，富硒发酵乙醇后的残渣用于制作黄姜专用肥或者饲料。酒精发酵后的残渣进一步烘干制作富硒饲料或者富硒肥料。本发明在薯蓣皂素的生产过程中，本发明技术不需要酸中和及水洗过程，完全没有酸水排放。CN105837655ACN105837655A权利要求书1/1页1.一种薯蓣皂素的清洁高效生产工艺，其特征在于：所述薯蓣皂素的清洁高效生产工艺包括以下步骤：1）将新鲜黄姜洗净泥沙，沥干水分，用水饱和正丁醇或浓度不低于70v/v%的乙醇一起打浆，所述新鲜黄姜与水饱和正丁醇或浓度不低于70v/v%的乙醇的重量体积比是1g：（1-5）ml，所得浆液在2-5个标准大气压以及60-95℃的条件下在高压罐中加热提取1-5小时后过滤，将所得滤液浓缩回收，烘干浓缩后的滤液并粉碎得到提取物粉末，所述提取物粉末是薯蓣皂苷粗粉；2）将步骤1）所得到的薯蓣皂苷粗粉或者所得浓缩后的滤液在酸解罐里与酸水溶液混合进行酸解，酸水溶液与薯蓣皂苷粗粉或者酸水溶液与所得浓缩后的滤液混合形成反应液，所述酸解罐中反应液的pH值为1-2；所述酸解的工作温度为95℃，工作压力为2-5个标准大气压；3）酸解完成后，向酸解罐加入碳酸盐、碳酸盐与硅胶粉的混合物或者碳酸盐与珍珠岩细粉的混合物，所述碳酸盐的加入量、碳酸盐与硅胶粉的混合物的加入量或者碳酸盐与珍珠岩细粉的混合物的加入量均为酸解罐中反应物重量的1-50倍，充分搅拌均匀直至得到干泥状混合物；碳酸盐与硅胶粉重量比或者碳酸盐与珍珠岩细粉的重量比均是10：1-5；4）将步骤3）得到的干泥状混合物在80-90℃的环境下烘干4-8小时后粉碎过30-100目筛，得到酸解物细粉；5）采用石油醚或者120号汽油对步骤4）所得到的酸解物细粉提取薯蓣皂素，经过纯化得到标准薯蓣皂素。2.根据权利要求1所述的薯蓣皂素的清洁高效生产工艺，其特征在于：所述酸水溶液中的酸是甲酸、硫酸、亚硫酸、盐酸、硝酸、亚硝酸以及磷酸中的一种或组合。3.根据权利要求2所述的薯蓣皂素的清洁高效生产工艺，其特征在于：所述步骤3）中所采用的碳酸盐是碳酸钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠以及碳酸镁中的一种或组合。4.根据权利要求3所述的薯蓣皂素的清洁高效生产工艺，其特征在于：所述碳酸盐、硅胶粉以及珍珠岩细粉的粉碎细度均在40-200目。5.根据权利要求1-4任一所述的薯蓣皂素的清洁高效生产工艺，其特征在于：所述步骤3）中碳酸盐的加入量为酸解罐中反应物重量的2-10倍。2CN105837655A说明书1/6页一种薯蓣皂素的清洁高效生产工艺技术领域[0001]本发明属于生物化工领域，涉及一种薯蓣皂素的清洁高效生产工艺，尤其涉及一种薯蓣皂素的高效无污染生产方法。背景技术[0002]薯蓣皂苷元是重要的医药原料。利用薯蓣皂苷元可以合成两百多种药物，用途极为广泛。薯蓣皂苷元主要以薯蓣皂苷的形式存在于薯蓣属植物的根状茎中。我国主要栽培盾叶薯蓣，收获盾叶薯蓣的根状茎来制备薯蓣皂苷元。从盾叶薯蓣根状茎中制备薯蓣皂苷元的关键技术在于采用合适的方法断裂薯蓣皂苷的糖苷键脱糖来获得薯蓣皂苷元。[0003]目前关于薯蓣皂苷元的制备方法主要有酸水解法、生物水解法(酶促水解)和稀有元素催化水解法。其中，生物水解法和稀有元素催化水解法仍就停留在实验室阶段，由于其生产效率低下以及成本高昂，无法应用到大生产；酸水解法有固体酸催化水解法和液体酸催化水解法。在生产上成功应用的是液体酸水解法。目前生产应用的液体酸水解工艺落后，其基本工序为：薯蓣干粉(也可以先加水自然预发酵