一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103265458A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103265458103265458A(43)申请公布日2013.08.28(21)申请号201310235205.3(22)申请日2013.06.14(71)申请人杨锌荣地址312300浙江省绍兴市上虞市王充路金城大厦1202(72)发明人杨锌荣(51)Int.Cl.C07C303/32(2006.01)C07C309/42(2006.01)C07C309/43(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种新型阴离子表面活性剂烷氧基芳磺酸盐的制备方法，具体为：以卤代烷和芳香族酚为主要原料，在缚酸剂和催化剂存在下，在0-200℃温度条件下醚化，生成中间产品烷氧基芳烃及副产卤盐，滤除副产卤盐，在0-350℃减压蒸馏馏除卤代烷，然后再加入惰性有机溶剂和磺化剂在0-80℃在有机溶剂存在下磺化，生成烷氧基芳磺磺酸，加碱性中和剂中和到PH值6.5-7.5，生成烷氧基芳磺酸盐。CN103265458ACN10326548ACN103265458A权利要求书1/2页1.一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法，其特征在于，合成过程包括如下步骤及工艺条件：（1）向醚化反应釜中加入1-10mol卤代烷与1-10mol芳香族酚；（2）然后向上述醚化反应釜加入缚酸剂，并充入氮气进行保护，开启搅拌，升温至0-200℃；（3）向醚化釜投入催化剂，同时需氮气保护，在0-200℃温度条件下，保温1-5小时，生成中间产品烷氧基芳烃与副产卤盐；（4）将上述（3）产物进行过滤，滤除卤盐；（5）将上述（4）滤液在0-350℃减压蒸馏或精馏，脱去过量卤代烷，得烷氧基芳烃；（6）将上述（5）产物烷氧基芳烃送入磺化反应釜，并加入惰性有机溶剂；（7）向磺化反应釜投入磺化剂数量投加1-10mol磺化剂,控温在0-80℃磺化，反应1-5小时，生成烷氧基芳磺酸；（8）向上述（7）磺化液中加入水10-60%，搅拌，然后静止酸析，待分层后除去废酸层，油层即为烷氧基芳磺酸与惰性有机溶剂的混合物；（9）将上述（8）产物20-100℃减压蒸馏脱除惰性有机溶剂，得烷氧基芳磺酸；（10）向上述（9）所得烷氧基芳磺酸加水并加碱性中和剂1-3mol中和至PH值6.5-7.5得烷氧基芳磺酸盐及少量不溶物的混合物；（11）将上述（10）所得物料进行过滤，滤除不溶物，向滤液加水稀释到所需含量，得浅黄色成品烷氧基芳磺酸盐产品。2.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法，其特征是主要原料是：卤代烷、芳香族酚、缚酸剂、磺化剂、碱性中和剂。3.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法其特征是：合成原料卤代烷:芳香族酚:缚酸剂:磺化剂:碱性中和剂的投料摩尔比为1-10:1-10:1-10:1-10:1-3。4.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法，其特征是：所述芳香族酚可以是萘酚、烷基萘酚、多烷基萘酚，且烷基萘酚可以是烷基C数为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的烷基萘酚，该烷基萘酚的烷基可以是在羟基的对位、间位或邻位，可以是正构烷基或异构烷基；也可以是苯酚、烷基苯酚、多烷基苯酚，且烷基酚可以是烷基C数为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的烷基酚，该烷基萘酚的烷基可以是在羟基的对位、间位或邻位，可以是正构烷基或异构烷基；还可以是联苯酚。5.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法，其特征是：所述卤代烷可以是碳链的C数为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的氯代烷、溴代烷、碘代烷、氟代烷。6.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法，其特征是：所述缚酸剂可以是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾。7.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法，其特征是：所述磺化剂可以是硫酸、氯磺酸、氨基磺酸、三氧化硫。8.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法，其特征是：所述碱性中和剂为无机碱：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、石灰等和有机胺系列有机2CN103265458A权利要求书2/2页碱：三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、氨水、一甲胺、二甲胺、三甲胺等。9.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法，其特征是：所述催化剂为催化剂，可以是聚醚、聚乙二醇、冠醚，投料比例为卤代烷与芳香族酚总量的0.1-10%。10.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法，