从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103342632A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103342632103342632A(43)申请公布日2013.10.09(21)申请号201310252671.2(22)申请日2013.06.24(71)申请人广西壮族自治区林业科学研究院地址530002广西壮族自治区南宁市邕武路23号(72)发明人陆顺忠邱米黎贵卿关继华陈震华江燕陈平曾辉苏骊华(74)专利代理机构广西南宁公平专利事务所有限责任公司45104代理人黄永校(51)Int.Cl.C07C47/232(2006.01)C07C45/82(2006.01)C07C69/157(2006.01)C07C67/54(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图1页附图1页(54)发明名称从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法(57)摘要一种从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法，包括如下步骤：（1）前处理：以肉桂枝叶经水蒸气蒸馏提取得到肉桂油为原料，加入吸水的盐类物质到肉桂油中，除去水分，（2）将前处理完毕的肉桂油投入精馏塔塔釜，控制好塔釜温度、回流比、真空度，进行低温、高真空快速精馏，同时分离得到高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯两个产品。肉桂醛纯度≥99%，得率≥80%；乙酸肉桂酯纯度95%，得率≥60%。采用本发明能够防止肉桂醛高温下氧化，提高得率和增加分离效率。CN103342632ACN103426ACN103342632A权利要求书1/1页1.从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）前处理：以肉桂枝叶经水蒸气蒸馏提取得到肉桂油为原料，加入吸水的盐类物质到肉桂油中，除去水分，所述加入吸水的盐类物质为NaCl或Na2SO4，盐类物质与肉桂油的比例为1：4～1：8，（2）将前处理完毕的肉桂油投入精馏塔塔釜，控制好塔釜温度、回流比、真空度，进行低温、高真空快速精馏，精馏条件为：精馏塔塔釜温度145～155℃；全回流20～40min，然后变回流比10：1～1：4；真空度2～8mmHg，同时分离得到高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯两个产品。2CN103342632A说明书1/3页从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法技术领域[0001]本发明涉及香料单体提纯加工领域，具体是一种从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法。背景技术[0002]肉桂，别名玉桂，皮、枝、叶、果托均有浓烈的肉桂香气，经水蒸气蒸馏提取得到肉桂油，其主要化学成分为肉桂醛、乙酸肉桂酯、肉桂酸乙酯、苯甲酸苄酯、苯甲醛、香豆精、反式肉桂酸、反式邻甲氧基肉桂酯等。肉桂醛主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精，也用于食品香料，使食品具有肉桂香味，肉桂醛也是医药的中间体。乙酸肉桂酯主要用作风信子、丁香、铃兰、素馨、桅子等香精的调合香料及定香剂，肉桂醇的矫香剂。[0003]肉桂油是由多种芳香成分组成的混合物，其中肉桂醛占80%以上。将肉桂油中肉桂醛含量提高或单独从肉桂油中分离出来的方法，称为单离。肉桂油单离肉桂醛和乙酸肉桂酯，属于热敏性物质分离，容易发生氧化变质等不利现象，使得分离的物质破坏损失，得率下降。肉桂醛的分离方法有分馏、冻析和加成法。采用冻析法对肉桂油进行纯化肉桂醛，虽能保证了热敏性物质的稳定，但是纯度达不到很高的要求；加成法采用加入硫代亚硫酸盐与醛类物质加成，加成物溶于水，分离去除非醛类物质，然后在用酸类物质释放出醛类物质，达到纯化醛类物质的目的，但是消耗了大量硫代亚硫酸盐，增加了成本，且增加了环保压力。中国专利CN101768510A公开了一种提高肉桂油中反式肉桂醛含量的方法，以肉桂油为原料，用声化学反应方法，配合酸催化水解降低肉桂油中邻甲氧基反式肉桂醛和乙酸肉桂酯含量，虽然能提高反式肉桂醛的含量，但是纯度不高，而邻甲氧基反式肉桂醛和乙酸肉桂酯等可以单离出作为另一产品，但却在处理过程中被反应损失掉。目前，肉桂油加工生产厂家生产的肉桂醛含量在98%以下，很难达到99%以上。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法，采用本发明能够得到肉桂醛纯度≥99%，得率≥80%；乙酸肉桂酯纯度95%，得率≥60%。[0005]本发明通过以下技术方案达到上述目的：一种从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法，包括如下步骤：[0006]（1）前处理：以肉桂枝叶经水蒸气蒸馏提取得到肉桂油为原料，加入吸水的盐类物质到肉桂油中，除去水分，所述加入吸水的盐类物质为NaCl或Na2SO4，盐类与肉桂油的比例为1：4～1：8，[0007]（2）将前处理完毕的肉桂油投入精馏塔塔釜，控制好塔釜温度、回流比、真空度，进行低温、高真空快速精馏，精馏