从肉桂中提取肉桂醛.docx

应用化学实验设计报告
实验名称：从肉桂中提取肉桂醛
学号：姓名：桌号242014年4月22日
一、实验目标的名称及理化性质
名称：肉桂醛
理化性质：
肉桂醛（英文：Cinnamaldehyde）是一种醛类有机化合物，为黄色黏稠状液体，大量存在于肉桂等植物体内。自然界中天然存在的肉桂醛均为反式结构，该分子为一个丙烯醛上连接上一个苯基，因此可被认为是一种丙烯醛衍生物。
密度：1.046-1.052，熔点（℃）：-7.5℃，折光率（20℃）：1.619-1.623，比重（25/25℃）：1.046-1.050，酸值：≤1.0%，沸点（℃）：253(常压），外观：无色或淡黄色液体，溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。能随水蒸气挥发。稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。
二、参考文献
1.李艳,戴芸.2010.综合性化学实验：从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.咸宁学院学报，30(6).
2.李婷婷,马松.2010.不同溶剂提取肉桂挥发油中肉桂醛的含量比较.药物研究,19(24).
3.李京晶,籍保平.2006.丁香和肉桂挥发油的提取、主要成分测定及其抗菌活性研究.食品科学,27(8).
4.韦藤幼，赵钟兴等.2006.内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理.林产化学与工业,26(3).
5.周峰,籍保平.2006.肉桂油有效成分提取纯化及鉴定研究.食品科学,4(59).
三、文献方法的分析比较和选择
3.1分析文献
1.综合性化学实验：从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.
肉桂皮一乙醇萃取一浸取液一普通蒸馏一回收乙醇一水蒸气蒸馏萃取一肉桂醛。
肉桂醛的提取步骤：
(1)生物材料的处理
采集100g左右的肉桂皮，用固体粉碎机碾成粉末，分装于大烧杯中备用。
(2)索氏提取器萃取产品
称取肉桂皮粉末100g，装入滤纸筒，上口用小滤纸盖好，然后用玻璃棒顶住滤纸筒慢慢放人索氏提取器，取95％乙醇250ml，其中100ml加入索氏提取器的圆底烧瓶，150ml装入有滤纸筒的提取器中，在圆底烧瓶中加入几粒沸石，用电热套加热，温度控制在90℃(乙醇沸点78.5)，使圆底烧瓶中的乙醇沸腾，乙醇蒸汽通过上升管进入冷凝管，蒸汽被冷凝为液体进入提取器，对肉桂皮进行浸泡，液体颜色慢慢变成棕色。当提取器中液面超过吸管最高处时发生虹吸现象，溶液流回烧瓶，经过多次浸泡虹吸，肉桂醛富集于烧瓶中，烧瓶中乙醇颜色渐渐变为深棕色，回流4h后，提取器内溶液的颜色变得很淡，几乎为无色，待提取器内回流液刚虹吸下去时，立即停止加热，提取器中液体很快经过虹吸管流到圆底烧瓶，此时圆底烧瓶内的乙醇溶液为深棕色。
(3)蒸馏
在蒸馏装置中加入沸石数粒，蒸馏回收提取液中的乙醇，电热套温度控制在90℃左右，蒸馏约2h后，温度计读数突然下降时，停止蒸馏，说明乙醇几乎蒸尽。然后改用水蒸气蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，有淡黄色油滴经冷凝流入锥形瓶，至无油滴出现，停止水蒸气蒸馏。
(4)分离
在馏出液中加NaCl，使其饱和，降低肉桂醛在水中的溶解度，然后用120ml乙醚分3次萃取，使肉桂醛充分溶于乙醚，分离出乙醚萃取液。合并3次乙醚萃取液于250ml锥形瓶中，在锥形瓶中加入适量无水氯化钙干燥剂干燥30分钟后，去掉干燥剂，将乙醚萃取液转入250ml圆底烧瓶中，改用蒸馏装置，把烧瓶放入水浴锅中，温度调至60℃，蒸出乙醚(沸点38℃)回收，回收后，称其溶液质量。然后改用减压蒸馏，收集150—151℃(100mmHg)的馏分。
优点：肉桂醛难溶于水，能随水蒸气挥发，高沸点，在空气中易氧化等特点决定了肉桂醛的提取适合采用水蒸气蒸馏的方法分离。水蒸气蒸馏实验大部分采用蒸馏苯胺、苯甲醛、溴苯等。虽然此类物质水蒸气蒸馏效果明显，但是均属有机试剂，易造成污染且有毒性，较浪费。而此次试验没有用到这些有机溶剂，属于绿色化学。
缺点：提取时间过长，操作复杂。
2.不同溶剂提取肉桂挥发油中肉桂醛的含量比较。
文献用高效液相色谱(HPLC)法测定肉桂醛含量并比较不同溶剂超声提取效果的差别。方法色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为1％冰醋酸水溶液(pH=2.52)一甲醇(45：55)，流速为1．0mL/min，检测波长为290nm。分别用甲醇、乙醇、正丁醇3种不同溶剂提取肉桂挥发油中的肉桂醛，并用HPLC法测定其含量。结果肉桂醛进样量在4.0—80.0ng范围内与峰面积线性关系良好，r=0.9999。甲醇提取得率较其他溶剂好。结论该方法操作简便，重现性较好，结果准确。
提取肉桂醛的步骤：精密称取肉桂细粉2．0000g，3份，分别装入带塞锥形瓶中，分别加入甲醇、乙醇、正丁醇各200mL，浸泡30min后，超声提取40min，过滤，取续滤液，再用旋转蒸发仪蒸发浓缩至黏稠液体