一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109020796A(43)申请公布日2018.12.18(21)申请号201811072593.7C07C47/232(2006.01)(22)申请日2018.09.14(71)申请人广西桂平市万山肉桂苗培植有限公司地址537100广西壮族自治区贵港市桂平市罗秀镇新垌村高英冲口(72)发明人覃继承陈光伟覃炜豪(74)专利代理机构北京天奇智新知识产权代理有限公司11340代理人韦莎(51)Int.Cl.C07C45/78(2006.01)C07C45/80(2006.01)C07C45/81(2006.01)C07C45/82(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法(57)摘要本发明公开了一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法，属于提取与分离技术领域。本发明包括如下步骤：(1)在碳酸钾饱和水溶液中通入二氧化硫，当溶液的pH为6-7时，停止通入二氧化硫，得到提取液；(2)将肉桂油加入到提取液中混合，再加入醋酸钠混合，得到混合物，将混合物在常温条件下搅拌反应5-30min，过滤，取滤渣；(3)在滤渣中加入柠檬酸，至滤渣完全溶解，得到肉桂醛粗提液，用乙酸乙酯萃取2次，分离后取萃取液，蒸馏除去乙酸乙酯，即可得到肉桂醛。本发明工艺流程少，操作简单，不需大型蒸馏设备，成本低；不需加热提取，能保证肉桂醛的质量；肉桂醛的提取效率高，收率高，纯度高。CN109020796ACN109020796A权利要求书1/1页1.一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取碳酸钾，配置成20℃的碳酸钾饱和水溶液，在碳酸钾饱和水溶液中通入二氧化硫，当溶液的pH为6-7时，停止通入二氧化硫，得到提取液；(2)将肉桂油加入到提取液中混合，得到混合液，再在混合液中加入醋酸钠混合，得到混合物，将混合物在常温条件下搅拌反应5-30min，过滤，取滤渣；所述肉桂油、提取液、醋酸钠的质量比为1：3.5-5：0.03-0.05；(3)在滤渣中加入0.3-0.6mol/L的柠檬酸，至滤渣完全溶解，得到肉桂醛粗提液，用乙酸乙酯萃取2次，分离后取萃取液，蒸馏除去乙酸乙酯，即可得到肉桂醛。2.如权利要求1所述的一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述提取液的制备方法如下：取碳酸氢钾，向碳酸氢钾中通入相对湿度为40-60％的二氧化硫气体，反应5-10min后，得到提取剂，将提取剂溶于水中，制成20℃的饱和水溶液，即为提取液。3.如权利要求1所述的一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述混合物经过电脉冲处理后再进行搅拌反应；所述电脉冲处理过程具体如下：将混合物转入电脉冲装置中，在电脉冲频率为1-30Hz、电场强度为200-800V条件下，经电脉冲处理5-10s，即可。4.如权利要求3所述的一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法，其特征在于：所述混合物在进行电脉冲处理前，使用60Co-γ射线对混合物进行辐照处理，辐照剂量为300Gy-600Gy，辐照剂量率为20Gy/min。5.如权利要求1所述的一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述肉桂油、提取液、醋酸钠的质量比为1：3.8：0.04。6.如权利要求1所述的一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为肉桂醛粗提液体积的0.8-1倍。2CN109020796A说明书1/6页一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法技术领域[0001]本发明属于提取与分离技术领域，具体涉及一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法。背景技术[0002]肉桂油，为樟科植物肉桂的树皮、枝、叶经提取所得的芳香油，是呈黄色或黄棕色的澄清液体，其中主要成分是肉桂醛(约70-90％)，另有甲基丁香酚、桂醇、乙酸桂酯、香豆素、香兰素、丁香酚、2-甲氧基桂酸、2-甲氧基乙酸桂酯和二氢硅酸等。[0003]肉桂醛通常称为桂醛，天然存在于肉桂油、桂皮油、藿香油、风信子油和玫瑰油等精油中。肉桂醛因其具有特殊性质，可应用于医药、化工、香精香料、食品、饲料、保健等领域。目前广泛用于膏香型、辛香型的牙膏、漱口水、洗涤剂香精中；用于保鲜剂、防腐剂中，对黄曲霉、黑曲霉、交链孢霉、白地霉、酵母菌等有强烈抑菌作用；也可配成乳液浸果保鲜，或将乳液涂在包果纸或直接熏蒸进行保鲜；作为有机合成中间体，可用来制备防腐杀菌剂α-溴代肉桂醛、医药中间体肉桂腈等；肉桂醛也可作为制备抗肿瘤药的原料。[0004]目前，肉桂醛大多是从肉桂皮或肉桂油中分离提取所得。国内外报道的肉桂油分离纯化技术主要采取分子蒸馏、减压蒸馏等方式。然而，单级分子蒸馏很难获得符合应用要求的产品，往往需要多级分子蒸馏串联