一种生物可降解聚酯热熔胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103468195A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103468195103468195A(43)申请公布日2013.12.25(21)申请号201310442122.1(22)申请日2013.09.26(71)申请人上海天洋热熔胶有限公司地址201802上海嘉定区南翔镇惠平路505号申请人昆山天洋热熔胶有限公司华东理工大学(72)发明人李哲龙朱万育吴芳群曾作祥沈艳(51)Int.Cl.C09J167/02(2006.01)C09J11/04(2006.01)C09J11/06(2006.01)C08G63/16(2006.01)C08G63/672(2006.01)C08G63/85(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称一种生物可降解聚酯热熔胶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种生物可降解聚酯热熔胶的制备方法，主要包括如下步骤：（1）将脂肪族二元酸、1,4-丁二醇及其他二元醇、催化剂加入反应器，氮气保护下进行酯化反应，反应温度为120~220℃，气相温度保持在约98℃，反应至水的馏出量为理论量的95%以上，酯化反应完成；（2）加入亚磷酸酯类稳定剂及石墨烯，继续升温至210~230℃进行减压缩聚反应0.5~1.5h，得无规共聚物，再经冷冻，粉碎，可得共聚物粉末。CN103468195ACN10346895ACN103468195A权利要求书1/1页1.一种生物可降解聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将脂肪族二元酸、1,4-丁二醇及其他二元醇、催化剂加入反应器，氮气保护下进行酯化反应，反应温度为120~220℃，气相温度保持在约98℃，反应至水的馏出量为理论量的95%以上，酯化反应完成；（2）加入稳定剂及填料，继续升温至210~230℃进行减压缩聚反应0.5~1.5h，得无规共聚物，再经冷冻，粉碎，可得共聚物粉末；所述的脂肪族二元酸为1,6-己二酸、1,4-丁二酸、1，10-癸二酸、1，12-十二烷二酸、1，14-十四二酸中的一种以上；所述的其他二元醇为二乙二醇、乙二醇、聚乙二醇、1,6-己二醇、1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇中的一种；所述的其他二元醇与1,4-丁二醇之间的摩尔比为0.05~0.8：1；所述的总酸和总醇的摩尔比为1:1.1~1.8，所述的总酸是指所用的所有脂肪族二元酸的总和，所述的总醇是指1,4-丁二醇及其他二元醇的总和。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化剂为氯化亚锡、苯磺酸和钛酸正丁酯的混合物，氯化亚锡的用量为总酸质量的0.02%~0.04%，苯磺酸的用量为总酸质量的0.02%~0.04%，钛酸四丁酯的用量为总酸质量的0.02%~0.04%。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的填料为石墨烯，其用量为理论出料量的0.01%~10%。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的稳定剂为亚磷酸三苯酯，其用量为总酸质量的0.01%~0.09%。2CN103468195A说明书1/2页一种生物可降解聚酯热熔胶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种生物可降解聚酯热熔胶的制备方法。背景技术[0002]在热熔胶的生产中，过去一般只考虑其粘接性能，而不考虑其降解性。近年来，随着热熔胶的用量的大幅增长，其引发的问题也日益凸现。生产热熔胶的基体树脂最常用的有乙烯及其共聚物、共聚酯、共聚酰胺、苯乙烯及其嵌段共聚物等高分子有机物，由于其结构特性，使得其不能为环境中的微生物降解或水解，因此会对环境的保护及材料循环利用带来许多不利因素。随着环保法规的日趋健全和人们环保意识的增强，生产粘接强度好并且可降解的环保型热熔胶已成为胶粘剂行业的重要发展方向。[0003]目前已知的生物可降解热熔胶均采用共混改性或天然高分子制得，如日本专利JP2003020463以淀粉糊浆为天然高分子基料，与适量增塑剂、稳定剂等其他助剂共聚合成生物可降解热熔胶。如中国专利CN102007192A公开了一种聚己内酯、二元羧酸与二元醇缩聚并通过萜烯树脂等改性制得一种生物可降解热熔胶粘剂组合物。如中国专利200810035583.6提供了一种玉米淀粉改性的生物全降解环保热熔胶的制备方法。[0004]但从现有技术看，所生产的生物可降解热熔胶都是通过共混改性手段获得，并没有一种技术说明生物可降解聚酯热熔胶的合成制备方法。本发明专利旨在提供一种生物可降解共聚酯热熔胶的合成制备方法。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种生物可降解共聚酯热熔胶的制备方法，所制得的生物可降解聚酯热熔胶，具有熔点低、结晶快、制备工艺简单。[0006]本发明的方法包括如下步骤：（1）将脂肪族二元酸、1,4-丁