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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103732653103732653A(43)申请公布日2014.04.16(21)申请号201280039557.5(74)专利代理机构北京市中咨律师事务所(22)申请日2012.08.1311247代理人段承恩田欣(30)优先权数据2011-1782342011.08.17JP(51)Int.Cl.2011-2109642011.09.27JPC08G69/28(2006.01)C08G69/26(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C08K3/00(2006.01)2014.02.13C08K5/00(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据C08L77/06(2006.01)PCT/JP2012/0051362012.08.13(87)PCT国际申请的公布数据WO2013/024593JA2013.02.21(71)申请人东丽株式会社地址日本东京都(72)发明人加藤公哉增永淳史波多野惠里松冈英夫权利要求书2页权利要求书2页说明书26页说明书26页(54)发明名称结晶性聚酰胺树脂的制造方法(57)摘要本发明涉及一种结晶性聚酰胺树脂的制造方法,其包括下述工序:第1工序,一边在200℃以上、1.8~3.5MPa对混合物加热加压,一边使水馏出,所述混合物至少含有:二胺成分,其含有相对于二胺成分总量的比例为10摩尔%以上且小于80摩尔%的(A)1,5-戊二胺;二羧酸成分,其含有相对于二羧酸成分总量的比例为76摩尔%以上100摩尔%以下的(B)选自芳香族二羧酸、脂环族二羧酸和它们的二烷基酯衍生物中的至少1种;以及30重量%以下的水;第2工序,在上述第1工序之后,进行放压直至变为大气压;以及第3工序,在上述第2工序之后,继续热缩聚,进行熔融高聚合度化,直至所得的结晶性聚酰胺树脂的相对粘度达到1.8以上3.5以下。CN103732653ACN1037265ACN103732653A权利要求书1/2页1.一种结晶性聚酰胺树脂的制造方法,是以至少包含二胺成分、二羧酸成分和水的混合物作为起始物质,通过热缩聚来制造结晶性聚酰胺树脂的方法,所述方法包括下述工序:第1工序,一边在温度200℃以上、压力1.8~3.5MPa的条件下对水含量为30重量%以下的所述混合物加热加压,一边使水馏出、使所述混合物进行缩聚,所述混合物中,所述二胺成分包含相对于二胺成分总量的比例为10摩尔%以上且小于80摩尔%的(A)1,5-戊二胺,所述二羧酸成分包含相对于二羧酸成分总量的比例为76摩尔%以上100摩尔%以下的(B)选自芳香族二羧酸、脂环族二羧酸和它们的二烷基酯衍生物中的至少1种;第2工序,在所述第1工序之后,进行放压直至变为大气压;以及第3工序,是在所述第2工序之后,继续热缩聚而获得所述结晶性聚酰胺树脂的工序,其中,在所述结晶性聚酰胺树脂的熔点以上的温度进行熔融高聚合度化,直至将所得的所述结晶性聚酰胺树脂以0.01g/mL的浓度溶解于98%硫酸时得到的溶液在25℃时的相对粘度达到1.8以上3.5以下。2.根据权利要求1所述的结晶性聚酰胺树脂的制造方法,在使用差示扫描量热计,将所述结晶性聚酰胺树脂以20℃/分钟的降温速度从熔融状态降温至30℃,然后以20℃/分钟的升温速度升温的情况下,相当于熔点的吸热峰的温度为270℃以上。3.根据权利要求1或2所述的结晶性聚酰胺树脂的制造方法,在使用差示扫描量热计,将所述结晶性聚酰胺树脂以20℃/分钟的降温速度从熔融状态降温至30℃,然后以20℃/分钟的升温速度升温的情况下,熔化热为30J/g以上。4.根据权利要求1~3的任一项所述的结晶性聚酰胺树脂的制造方法,在所述第2工序中,使放压开始温度为295℃以下,使放压结束温度为熔点以上。5.根据权利要求1~4的任一项所述的结晶性聚酰胺树脂的制造方法,使所述第3工序中的所述熔融高聚合度化在减压条件下或惰性气体气氛下进行。6.一种结晶性聚酰胺树脂,是通过将至少二胺成分和二羧酸成分进行热缩聚而得的结晶性聚酰胺树脂,所述二胺成分包含相对于二胺成分总量的比例为10摩尔%以上且小于80摩尔%的(A)1,5-戊二胺,所述二羧酸成分包含相对于二羧酸成分总量的比例为76摩尔%以上100摩尔%以下的(B)选自芳香族二羧酸、脂环族二羧酸和它们的二烷基酯衍生物中的至少1种,所述结晶性聚酰胺树脂,将该结晶性聚酰胺树脂以0.01g/mL的浓度溶解于98%硫酸时得到的溶液在25℃时的相对粘度为1.8以上3.5以下,通过凝胶渗透色谱测定得到的分散度,即重均分子量/数均分子量为3.5以下。7.根据权利要求6所述的结晶性聚酰胺树脂,在使用差示扫描量热计,将所述结晶性聚酰胺树脂以20℃/分钟的降温