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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103987720103987720A(43)申请公布日2014.08.13(21)申请号201280060201.X(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公(22)申请日2012.10.12司72001代理人邹雪梅李炳爱(30)优先权数据(51)Int.Cl.13/314,6642011.12.08USC07F9/12(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C07B45/04(2006.01)2014.06.06C07B61/00(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据PCT/US2012/0600902012.10.12(87)PCT国际申请的公布数据WO2013/085620EN2013.06.13(71)申请人纳幕尔杜邦公司地址美国特拉华州威尔明顿(72)发明人N.E.德赖斯达勒F.內德伯格权利要求书2页权利要求书2页说明书11页说明书11页(54)发明名称(膦酰基)芳族二酯和酸的制备(57)摘要提供由(I)表示的(膦酰基)芳族化合物的组合物。在该组合物中,R1(a)和R1(b)各自独立地为H、CnH2n+1、苯基或苄基;R2(a)和R2(b)各自独立地为H、CnH2n+1、苯基或苄基,条件是不超过一个R2(a)和不超过一个R2(b)可以为苯基或苄基;R3(a)和R3(b)各自独立地为CnH2n+1、苯基或苄基;并且n为1-10的整数;并且p为1-10的整数。本发明所公开的组合物具有改善聚酯、芳族聚酰胺和尼龙的阻燃性的实用性。CN103987720ACN1039872ACN103987720A权利要求书1/2页1.组合物,包含由结构(I)表示的(膦酰基)芳族化合物其中,R1(a)和R1(b)各自独立地为H、CnH2n+1、苯基或苄基;R2(a)和R2(b)各自独立地为H、CnH2n+1、苯基或苄基,条件是不超过一个R2(a)和不超过一个R2(b)可以为苯基或苄基;R3(a)和R3(b)各自独立地为CnH2n+1、苯基或苄基;n为1-10的整数;并且,p为1-10的整数。2.根据权利要求1所述的组合物,其中R1(a)和R1(b)相同。3.根据权利要求1所述的组合物,其中R2(a)和R2(b)相同。4.根据权利要求1所述的组合物,其中R3(a)和R3(b)相同。5.用于制备(膦酰基)芳族二酯化合物的方法,所述方法包括:a)在一种或多种碱和一种或多种溶剂的存在下,使结构(II)的卤化(膦酰基)化合物与结构(III)的苯酚二酯化合物接触形成反应混合物其中,R2(a)和R2(b)各自独立地为H、CnH2n+1、苯基或苄基;R2(a)和R2(b)各自独立地为H、CnH2n+1、苯基或苄基,条件是不超过一个R2(a)和不超过一个R2(b)可以为苯基或苄基;x为O;n为1-10的整数;并且,p为1-10的整数;2CN103987720A权利要求书2/2页其中,R1(a)和R1(b)各自独立地为H、CnH2n+1、苯基或苄基;b)在氮气下将所述反应混合物在回流下搅拌48小时;以及c)分离所述(膦酰基甲氧基)芳族二酯化合物。6.根据权利要求5所述的方法,其中所述一种或多种溶剂为非质子溶剂。7.根据权利要求5所述的方法,其中R2(a)和R2(b)相同。8.根据权利要求5所述的方法,其中R1(a)和R1(b)相同。9.根据权利要求5所述的方法,其中R3(a)和R3(b)相同。10.根据权利要求5所述的方法,其中在步骤(a)中,在25℃至250℃的温度下进行所述接触,以提高所述反应速率。11.根据权利要求5所述的方法,其中所述结构(II)的卤化(膦酰基)化合物为5-羟基间苯二甲酸二甲酯,并且结构(III)的化合物为(氯代)二甲基氧化膦或(氯代)二苯基氧化膦。12.根据权利要求5所述的方法,其中所述结构(II)的化合物为5-羟基间苯二甲酸二甲酯,并且结构(III)的化合物为(氯甲基)-二甲基氧化膦,并且其中所述一种或多种溶剂为甲苯,提供5-((二甲基磷酰基)甲氧基间苯二甲酸二甲酯。13.根据权利要求5所述的方法,所述方法还包括:e)向步骤(d)的(膦酰基)芳族二酯中加入附加的碱和水性溶液,以形成反应混合物;f)将所述反应混合物加热至至多回流,同时搅拌1-48小时;g)冷却所述反应混合物;h)加入浓盐酸以形成包含(膦酰基)芳族二酸的沉淀;以及h)分离(膦酰基)芳族二酸化合物。14.根据权利要求13所述的方法,其中所述5-((二甲基磷酰基)甲氧基间苯二甲酸二甲酯还根据权利要求13进一步处理,以提供5-((二甲基磷酰基)甲氧基间苯二甲酸。3CN103987720A说明书1/11页(膦酰基)芳族二酯和酸的制备技术领域[0001