制备碳酸二芳基酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103635455103635455A(43)申请公布日2014.03.12(21)申请号201280033696.7(51)Int.Cl.(22)申请日2012.07.05C07C68/02(2006.01)C07C68/08(2006.01)(30)优先权数据C07C69/96(2006.01)11173304.42011.07.08EPC01B7/04(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C01B7/07(2006.01)2014.01.07C25B1/26(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据PCT/EP2012/0631402012.07.05(87)PCT国际申请的公布数据WO2013/007597DE2013.01.17(71)申请人拜耳知识产权有限责任公司地址德国蒙海姆(72)发明人P.乌姆斯F.里泽A.迪克斯C.布哈利R.莱贝里希G.龙格K.克雷默R.舍伦K-H.克勒J.范登艾恩德(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司72001代理人石克虎林森权权利要求书1页利要求书1页说明书16页说明书16页附图8页附图8页(54)发明名称制备碳酸二芳基酯的方法(57)摘要本发明涉及在至少一种催化剂的存在下并在不添加额外的溶剂的情况下由单羟基芳族化合物和光气在熔体中制备碳酸二芳基酯和气态氯化氢的方法，其中该气态氯化氢的纯度大于99.0重量%，其特征在于，为了除去副产物对所形成的气态氯化氢进行至少一种选自冷凝、洗涤或蒸馏的纯化措施。CN103635455ACN103654ACN103635455A权利要求书1/1页1.在至少一种催化剂的存在下并在不添加额外的溶剂的情况下由单羟基芳族化合物和光气在熔体中制备碳酸二芳基酯和气态氯化氢的方法，其特征在于，为了除去副产物对所形成的气态氯化氢进行至少一次蒸馏。2.根据权利要求1的方法，其特征在于，为了除去副产物对所形成的气态氯化氢进行至少一次蒸馏和至少一次另外的不同于蒸馏的纯化措施。3.根据权利要求1或2之一的方法，其特征在于，所述与至少一次蒸馏组合的另外纯化措施选自冷凝和洗涤。4.根据权利要求1至3之一的方法，其特征在于，为了除去副产物对所形成的气态氯化氢首先进行冷凝，然后洗涤，接着蒸馏。5.根据权利要求1至3之一的方法，其特征在于，为了除去副产物对所形成的气态氯化氢首先进行冷凝，然后洗涤，接着再次冷凝，随后蒸馏。6.根据权利要求1至5之一的方法，其特征在于，所述气态氯化氢的纯度超过99.0重量%。7.根据权利要求1至6之一的方法，其特征在于，所述气态氯化氢具有小于100重量ppm的光气和/或氯碳酸酯的残余含量，和小于1000重量ppm的有机化合物的残余含量。8.根据权利要求1至7之一的方法，其特征在于，所述光气和/或氯碳酸酯的残余含量小于50重量ppm，并且所述有机化合物的残余含量小于100重量ppm。9.根据权利要求1至8之一的方法，其特征在于，所述有机化合物的残余含量小于50重量ppm。10.根据权利要求1至9之一的方法，其特征在于，所述冷凝在至少80℃的温度和8-25巴的压力下进行。11.根据权利要求1至10之一的方法，其特征在于，所述HCl-蒸馏在-50℃至+25℃的温度和8-25巴的压力下进行。12.根据权利要求1至11之一的方法，其特征在于，对所述经纯化的气态氯化氢至少部分进行电化学氧化和/或热氧化。2CN103635455A说明书1/16页制备碳酸二芳基酯的方法[0001]本发明提供了在规定量的选定催化剂的存在下由单羟基芳族化合物和光气制备碳酸碳酸二芳基酯的方法，其中所述选定的催化剂可以均匀溶解于液体反应混合物中。更具体地，它是用于不使用额外的溶剂从酚和光气至少部分地在液相中制备碳酸二芳基酯（优选碳酸二苯酯（DPC））的方法，其中在反应中获得的氯化氢基本上不含光气。优选在高于80℃的温度实施该方法，以避免所形成的DPC以固体形式沉积。原料的反应可以在标准压力或略微减压下或在高达50巴的升高的压力下进行（a），其中光气也存在于冷凝相中。对在该反应中得到的氯化氢施以一个或多个如下选取的纯化步骤，即该氯化氢料流适用于大量的其它可能的用途，特别是用于电化学氧化或热氧化而生成氯。可以用这种方式获得的氯与一氧化碳制备光气；所得到的光气可以在本发明的方法中使用。在反应条件下呈液态的最终产物优选在多个蒸馏步骤中从副产物中提纯，并且具有超过99.8％的DPC含量。在反应中使用的催化剂可以进行后处理，以便使其可以至少部分地回收至反应中。[0002]由单羟基芳族化合物和光气制备纯碳酸二芳基酯的方法是已知的。[0003]碳酸二芳基酯（例如碳酸二苯酯）的制备