一种甲酸乙酯复合防冻剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CN104418530A(43)申请公布日(43)申请公布日2015.03.18(21)申请号201310372557.3(22)申请日2013.08.26(71)申请人朱云利地址221400江苏省徐州市新沂市新安镇新港巷东一巷1号3号楼(72)发明人朱云利(51)Int.Cl.C04B24/34(2006.01)C04B24/16(2006.01)C04B103/60(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种甲酸乙酯复合防冻剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种甲酸乙酯复合防冻剂的制备方法，该产品属于化工建材领域领域；本发明以甲酸乙酯、丙二醇、尿素、松香皂、脂肪族减水剂、十二烷基磺酸钠引气剂、水为原料，以化学反应釜和搅拌罐为设备，通过在一定条件下的掺混来制得成品，该生产方法具有使用通用设备、生产工艺简单、生产成本低廉的优点，该产品使用后能有效促进混凝土在低温或负温条件下的硬化、明显改善混凝土和易性、耐久性，且具有早强、引气、减水、防冻的效果，产品作为一种高性能混凝土复合防冻剂，可应用于工业、民用建筑、构件、公路、桥梁的混凝土中。CN104418530ACN104418530A权利要求书1/1页1.一种甲酸乙酯复合防冻剂的制备方法，其使用的原料重量配比为：甲酸乙酯13%-15%、丙二醇25%-27%、水40%、尿素7%、松香皂3%、脂肪族减水剂5%、十二烷基磺酸钠引气剂5%；其特征是：步骤（1）将配方量的丙二醇送入化学反应釜中，保持常温，边搅拌边加入配方量的甲酸乙酯，搅拌至全部溶解后停止搅拌待用；步骤（2）将配方量的水送入搅拌罐，将搅拌罐中温度调升至40-50℃，,边搅拌边依次加入配方量的尿素、松香皂、脂肪族减水剂、十二烷基磺酸钠引气剂，搅拌至全部溶解后，降温至常温，再将溶于丙二醇的甲酸乙酯水溶液加入搅拌罐，常温下搅拌均匀即得成品。2.根据权利要求1所述的一种甲酸乙酯复合防冻剂的制备方法，其特征是：步骤（2）所述的搅拌罐中的反应温度为42.5℃。3.根据权利要求1所述的一种甲酸乙酯复合防冻剂的制备方法，其特征是：步骤（1）、步骤（2）所述的常温为10-30℃。4.甲酸乙酯复合防冻剂的使用方法是：按混凝土总量的2-5%掺入混凝土中即可。2CN104418530A说明书1/2页一种甲酸乙酯复合防冻剂的制备方法[0001]技术领域本发明产品属化工建材领域，尤其涉及一种甲酸乙酯复合防冻剂的制备方法。背景技术[0002]混凝土防冻剂是在冬季的气温条件下施工，可以加速混凝土负温条件下的凝结和硬化，强度增长明显并且不影响后期强度的发展的一种化学制剂，它是一种能在低温下防止物料中水分结冰的物质。防冻剂种类繁多，本发明是以甲酸乙酯为主要原料生产的复合型防冻剂，甲酸乙酯又称蚁酸乙酯，分子式为C3H6O2，分子量为74.08，外观为无色液体，其化学结构上具有活泼羰基和酯基性质，有还原性，能进行酯缩合反应，能混溶于乙醇、乙醚、苯和丙二醇，微溶于水，易燃烧，不溶于甘油。人工合成的方法是将乙醇与甲酸在硫酸存在下加热酯化后，用五氧化二磷或无水氯化钙脱水精馏而得，其主要用途是：用作醋酸或硝酸纤维的溶剂；在日用化学品香精中偶尔用于修饰香型；甲酸乙酯也是有机合成的中间体；在建筑行业用于制作防冻剂。复合防冻剂往往要添加早强、引气、减水等组分的外加剂，在提高早期强度的基础上能明显改善混凝土和易性，掺量为混凝土总量的2-5%，即可适应-5℃—-20℃的冬季施工的要求。本发明产品是一种甲酸乙酯复合防冻剂，该产品不含氯，以甲酸乙酯、丙二醇、尿素、松香皂、脂肪族减水剂、十二烷基磺酸钠引气剂、水为原料，以化学反应釜和搅拌罐为设备，通过在一定条件下的掺混来制得成品，该生产方法具有使用通用设备、生产工艺简单、生产成本低廉的优点，该产品使用后能有效促进混凝土在低温或负温条件下的硬化、明显改善混凝土和易性、耐久性，且具有早强、引气、减水、防冻的效果，产品作为一种高性能混凝土复合防冻剂，可应用于工业、民用建筑、构件、公路、桥梁的混凝土中。发明内容[0003]本发明要解决的问题是提供一种批量制备甲酸乙酯复合防冻剂的方法，该防冻剂是以甲酸乙酯、丙二醇、尿素、松香皂、脂肪族减水剂、十二烷基磺酸钠引气剂、水为原料，以化学反应釜和搅拌罐为设备，通过在一定条件下的掺混来制得成品，生产该产品使用的原料重量配比为：甲酸乙酯13%-15%、丙二醇25%-27%、水40%、尿素7%、松香皂3%、脂肪族减水剂5%、十二烷基磺酸钠引气剂5%。[0004]本发明可以通过以下技术方案来实现：一种甲酸乙酯复合防冻剂的制备方法，其特征由以下步骤构成：（1）将配方量的丙二醇送入化学反应釜中，保持常温，边搅拌